煤中灰分的测定方法及分析方法.doc

煤中灰分的测定（ＧＢ／Ｔ２１２－２００１）１． １缓慢灰化法１） 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到８１５±１０℃灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分２） 仪器设备：马弗炉：能保持恒温度为 815±10℃，炉膛具有足够的恒温区炉后壁的上部带有直径为 25-30mm的烟囱，下部离炉膛底 20-30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为 20mm的通气孔灰皿：瓷质长方形，底面长 45mm，宽 22mm，高 14mm干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙分析天平：感量 0.1mg耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应３） 分析步骤a． 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为 0.2mm以下的空气干燥煤样 1±0.1g ，精确度至 0.2mg，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g b． 将灰皿送入温度不超过 100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有 15mm左右的缝隙c．在不少于30min 的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min继续升到815-10 ℃，并在此温度下灼烧1hd．从炉中取出灰皿，放在耐热板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中，冷却至室温（约 20min）后，称重。

e． 进行检查性灼烧每次 20min 直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.001g ，用最后一次灼烧的质量为计算依据 灰分低于 15%时不需要进行检查性灼烧2.2 快速灰化法：1）分析步骤a. 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为 0.2mm以上的空气干燥煤样 1±0.1g ，精度至 0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每立方厘米的质量不超过 0.15g 将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上b．将马弗炉加热到 850℃，打开炉门， 将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中，使第一排灰皿中的煤样灰化，待 5-10min 后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于 2mm的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废） C．进行检查性灼烧试验，每次 20min，知道连续两次灼烧质量变化不超过0.1mg 为止用最后一次灼烧后的质量作为依据，灰分低于 15%时，不必进行检查性灼烧2.3 计算结果：Aad=100*m/m式中： Aad—空气干燥煤样的灰分 %；m1—残留物的质量；m—煤样的质量， gAd=——————（ page16）式中： Ad—干燥基含灰 %；Mad—分析水含量 %2.4 允许误差：灰分 %重复性 Aad%再现性 Ad%＜＞煤的挥发分测定方法（ GB/T212-2001）3.1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在 900±10℃温度下，隔绝空气加热 7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（ Mad）作为煤样挥发分。

1.2 仪器设备挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，坩埚总质量为 15-20g；马弗炉：带有调数、横数装置，能保持温度在 900±10℃并有足够的恒温区炉子的起始温度为 920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在 3min 内恢复到 900±10℃炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间， 距炉底 20-30mm外坩埚架：用镍络丝或其它耐热金属丝制成其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方坩埚架夹：分析天平：感量 0.001g ；秒表；干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙；压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径为 10mm的煤饼3.3 分析步骤：1）用预先在 900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖坩埚，称取粒度为 0.2mm以下的空气干燥煤样 1±0.01g 精确至 0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上，褐煤和长焰煤应预先压饼，再切成约 3mm的小块2）将马弗炉预先加热至 920℃左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热至 920℃左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热 7min。

坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在 3min 内使炉温恢复至 900±10℃，此后保持在 900± 10℃，否则，此实验作废加热时间包括温度恢复时间在内3）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却 5min 左右，移入干燥器中冷却至室温后（约 20min），称重3.4 焦渣特征分类1）粉末—全部是粉末，没有相互粘着颗粒2）粘着—用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末， 其中较大的团块轻轻一碰即成粉末3）弱粘结—用手指轻压即成小块4）不熔融粘结—以手指用力压裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽5）不膨胀熔融粘结—焦渣形成扁平的块，煤粒的界限不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显6）微膨胀熔融粘结—用手指压不碎，焦渣的上下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡） 7）膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过 15mm8）强膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色光泽，焦渣高度大于 15mm3.5 结果计算：（ page17）式中： Vad—空气干燥煤样挥发分， %；m1—煤样加热后减少的质量， g；m—煤样的质量， g；Mad—空气干燥煤样的水分含量， %；3.6 允许误差：挥发分 %重复性 Vad%再现性 Vd%＜200.300.5020-400.501.00＞400.801.50（一） SDTGA工分仪测定法（水分—灰分、挥发分的测定）1. 实验前的准备：1.1 准备好预先烧好的水分、灰分坩埚1.2 准备好实验样品和药勺1.3 检查控制线路和电源线路是否禁固好2. 启动计算机；先开显示器，后开主机，等待系统自动进入 Windows98操作界面3. 启动控制程序：4. 实验设置过程；点击【通用设置】的烟煤测试，即可进入系统设置窗口4.1 点击【测试方法】选项，设定【快速水分】和【经典灰分】进行实验。

4.2 进入测控程序的主界面，找到【测试项目】点击“▼” ，在此项内选择【水分—灰分】4.3 点击【加热系统】中的【开始升温】 ，此时【炉子温度】的控温指示灯闪烁，同时会相应显示“升温”状态4.4 当达到水分恒温点后，系统显示“恒温” （120℃）点击【开始试验】或【煤样试验】中的【开始试验】，等待称样盘和燃烧盘自动复位，系统弹出“放试样窗口” 5. 试验放样过程：5.1在放样窗口中通常选择 【新编号】和【编号自动对应】，将鼠标移到【本次数量】项内输入试样数量，一盘实验最多放 15 个样5.2当放样窗口中的参数设置好后，在称样盘上的当前位置放一个坩埚，关上放样门，点击【开始】按钮或者按键盘上的 Enter 键5.3待自动称量坩埚后，系统提示“请加入试样”信息5.4按提示和 { 当前样重 } 框内显示的数值加入试样，然后关上放样门，按Enter 键或者主机上的红色按钮给确定 : 不加试样， 按红色按钮则做空白样处理 若加入的样重合适，主界面的数据栏内会显示样重大小5.5加入的试样被称量后要将该样摇匀当放完所有试样后，提示“全部完成，请予确认”时，关上放样门再次按主机上的红色按钮，系统进入测试状态。

6. 实验测试过程6.1 放样结束后，系统自动控制炉门升降、机械手升降、机械手左右移动来完成进样动作此过程中提示栏显示“正在进样”信息6.2 进样完后，系统根据所设置的水分测试方法，按预定自动对试样进行分析 （人工将气流控制在 2-31）6.3 出样前 7 分钟，系统自动开保温灯出完样后，提示栏显示“正在等待冷却”信息6.4 若冷却信息已到，系统自动称量试样，计算水分值，将其结果显示在主界面的数据栏中6.5 水分试验结束后，系统自动转为经典灰分测试，到达灰分的恒定温度后，系统自动送样、分析样、出样、等待冷却、称量及计算6.6 称量及计算结束后，主界面的数据栏内显示灰分值，并与水分值相对应，已被称量的试样旋转至丢样门口时，丢样机构执行丢眼样动作6.7 点击【测试项目】，选择“挥发分”；点击【加热系统】中的开始升温，当达到挥发分的恒定温度时（ 920℃），系统显示“恒温”点击【开始实验】（挥发分测试放样与水分测试放样基本相同，唯一不同的是挥发分的坩埚有坩埚盖，加完样后，别忘记盖盖子，其它一样7.退出测控环境当不需要进行试验时，点击【退出系统】 ，系统退出测控程序返回桌面8.关闭系统返回桌面，单击 Windows 的“开始”，选择“关闭计算机。