实验八 心血管系统药物的定性鉴别.doc

实验三实验三 心血管系统药物的定性鉴别心血管系统药物的定性鉴别 一、目的要求一、目的要求 进一步熟悉几种常用心血管系统药物的结构、鉴定原理和操作方法 二、二、实实验验原原理理1、硝酸异山梨酯的鉴别（1）硝酸异山梨酯被硫酸破坏生成硝酸，加硫酸亚铁后，生成硫酸氧氮合亚铁，使两 液层界面处显棕色环2HNO3+6FeSO4+3H2SO4→3Fe2(SO4)3+4H2O+2NOFeSO4+NO→Fe(NO)SO4（2）硝酸异山梨酯被硫酸水解，生成的硝酸，可使儿茶酚生成对 -亚硝基儿茶酚，在 硫酸溶液中变成醌肟 ， 又与过量的儿茶酚缩合生成暗绿色靛酚类化合物OHOHHNO3OHONOH H2SO4HONOHOHOHOHHOHONOOH2、卡托普利的鉴别卡托普利结构中的巯基（ -SH）能与亚硝酸作用，生成红色的亚硝酰硫醇酯R—SH+HNO2→O＝N—S—R 3、盐酸胺碘酮的鉴别（1）盐酸胺碘酮结构中的羰基与 2，4-二硝基苯肼反应，生成 2，4-二硝基苯腙沉淀 实验中的高氯酸为能与醇和水互溶的 2，4-二硝基苯肼的溶剂，不参与反应COR'R+H2NNO2NO2NO2NO2NCR'RNHNH（2）盐酸胺碘酮加硫酸加热，苯环结构上的碘原子分解逸出紫色的碘蒸气。

三三、、仪器与试剂仪器与试剂仪仪器器：：恒温水浴锅 试管 分析天平 酒精灯 试试剂剂：：硝酸异山梨酯，卡托普利，盐酸胺碘酮， 95%乙醇，硫酸，稀硫酸，新制 10%儿茶酚溶液，硫酸亚铁溶液，蒸馏水，亚硝酸钠， 2,4-二硝基苯肼高氯酸溶液 四四、、实实验验内内容容 1、硝酸异山梨酯的定性鉴别 （1）取硝酸异山梨酯约 10mg，加水 1ml，加硫酸 2ml，摇匀使药品溶解，放冷，沿管壁缓缓加硫酸亚铁试液 3ml，不振摇，使成两液层，界面处出现棕色环 （2）取硝酸异山梨酯约 2mg,加新制的 10%儿茶酚溶液 3ml，摇匀后慢慢滴加硫酸 6ml,溶液变为暗绿色 2、硫酸胍乙啶的定性鉴别 （1）取硫酸胍乙啶 30mg，加水 20ml 使溶解，加入氢氧化钠试液 2ml，再加三硝基苯 酚试液 25ml，待黄色沉淀析出后，过滤，收集沉淀，用水洗净，抽干，在100ºC 干燥， 测定熔点，mp.156——162ºC，熔融时同时分解 （2）取硫酸胍乙啶 10mg，加水 10ml 溶解后，加 α-萘酚碱性溶液 2ml，摇匀，室温 放置，显红色 （3）硫酸胍乙啶水溶液显硫酸盐鉴别反应 供试液配制：取硫酸胍乙啶 mg，加水 ml 溶解。

① 取供试液 2ml,置试管中，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐 酸或硝酸中均不溶解 ② 取供试液 2ml，置试管中，滴加醋酸铅试液，即生成硫酸铅的白色沉淀；分离， 沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解 3、卡托普利的定性鉴别 取卡托普利约 25mg，加乙醇 2ml 使溶解，加亚硝酸钠结晶少许和稀硫酸 10 滴， 振摇，溶液显红色 4、盐酸胺碘酮的定性鉴别 （1）取盐酸胺碘酮约 20mg，加乙醇 2ml 溶解，加 2，4-二硝基苯肼的高氯酸溶液 2ml，加水 5ml，放置，黄色沉淀析出 （2）取盐酸胺碘酮约 50mg，加硫酸 1ml，微热，即有碘的紫色蒸气产生 （3）盐酸胺碘酮的乙醇溶液显氯化物的鉴别反应 供试液配制：取盐酸胺碘酮 mg，加乙醇 ml 使溶解 ① 取供试液 2ml，置试管中，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即成白色凝乳 状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成 ② 取供试液少量置试管中，加等量二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，小火在试管底 部加热，即产生氯气，能使试管口湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝 六、思考题：六、思考题： 1、心血管系统药物分哪几类？每类各有哪些药物？指出本实验中四种药品的适应症。

2、写出硝酸异山梨酯和硫酸胍乙啶的结构、化学名、简述其鉴别原理。