实验8 己二酸的合成(高锰酸钾法).docx

实验 8 己二酸的合成（高锰酸钾法） 4 学时每组带瓶开水、实验目的1. 学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法应知）2. 掌握电动搅拌器的使用方法及浓缩、过滤等基本操作应会）、实验原理+8KMnO4 + H2O3HO2CeCH£^^CO2H+ 8MnO2|+ gKOH三、物理常数名称分子量性状比重（d）熔点（°C）沸点（C）折光率（n）溶解度水乙醇乙醚环己醇100.16液或晶0.962241611.4613.520可溶可溶己二酸146.14单斜晶棱柱体1.360153337.5一100100易溶0.615四、电动搅拌装置安装要点1. 搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上2. 先用手试验搅拌棒转动是否灵活, 再以低转速开动搅拌器,试验运转情况3. 搅拌棒下端位于液面以下,以离烧杯底部3〜5 mm为宜4. 温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下五、仪器和试剂仪 器：搅拌回流加热装置1套，抽滤装置1套，玻棒，500mL烧杯1个，滴管1个试 剂：环己醇2g（2.1mL，约0.02mol）,高锰酸钾6.3g（0.038mol）, 10%氢氧化钠溶液5mL，浓盐酸4mL,固体亚硫酸氢钠，广泛pH试纸，滤纸六、实验步骤在装有搅拌装置、温度计和回流冷凝管的100mL三颈（或四颈瓶）瓶中加入5mL10%氢氧化钠溶 液（或0.5gNa0H固体）和50mL 水,搅拌使其溶解，然后加入6.3g高锰酸钾。

小心预热溶液到40oC， 高锰酸钾溶解后，从冷凝管上口【也可四颈烧瓶的一个口滴管加入，漏气关系不大】用滴管缓慢滴 加2.1mL环己醇[1],【滴1滴休息3秒左右】反应随即开始（放热）控制滴速，使反应温度维持在 45oC左右⑵滴完，反应温度开始下降时，水浴保温45oC左右【55度左右的水浴】,继续搅拌保温 20min后，在沸水浴上加热5min，促使反应完全并使MnO?沉淀凝聚⑶用玻璃棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴实验如有高锰酸盐存在，则在棕色二氧化锰点 的周围岀现紫色的环，可加入少量【0.1g左右】固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止趁热抽滤混合物，用少量热水【溶剂尽量少，否则后面蒸发时间很长】洗涤滤渣MnO23次，将 洗涤液与滤液合并置于烧杯中若溶液带黄色，加入少许活性炭，煮沸过滤【锥形瓶内做，防止溶 剂挥发，活性炭可以稍微多点】,可得无色滤液加热浓缩使溶液体积减少至10mL左右，冷却后，用浓盐酸酸化（慢慢滴加），使溶液呈强酸性（pH=l-2）,再多加2mL浓盐酸（大约4mL）,冷却，抽 干后，再用少量冰水洗涤2 次,干燥，得己二酸白色晶体1.5〜2g,熔点151〜152oC预试结果1.8g） ［注释］：［1］ 此反应属强烈放热反应，要控制好滴加速度和搅拌速度，以免反应过剧，引起飞溅或爆炸。

同时，不要在烧杯上口观察反应情况！［2］ 反应温度不可过高，否则反应就难于控制，易引起混合物冲出反应器！［3］二氧化锰胶体受热后产生胶凝作用而沉淀下来，便于过滤分离操作要点】1. KMnO要研细，以利于KMnO充分反应；442. 环己醇要逐滴加入滴加速度不可太快否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而难以控制3. 严格控制反应温度,稳定在43〜49°C之间45°C）4. 反应终点的判断：（1） 反应温度降至43C以下2） 用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上，若无紫色存在表明已没有KMnO45•用热水洗涤MnO2滤饼时，每次加水量约5〜10mL，不可多，否则，后面结晶困难6•用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH= 1〜27•浓缩蒸发时，加热不要过猛，以防液体外溅浓缩至10mL左右后停止加热，自然冷却、结晶 【本实验的成败关键】环己醇的滴加速度和反应温度的控制。