STA-应用-同步热分析仪课件.ppt

同步热分析（同步热分析（STA）的应用）的应用耐驰耐驰科学科学仪器仪器商贸商贸上海有限公司上海有限公司 应用实验室应用实验室高 分 子 材 料熔融、结晶及分解熔融、结晶及分解红外分析仪红外分析仪红外分析仪红外分析仪质谱分析仪质谱分析仪质谱分析仪质谱分析仪TG 209 F1TG 209 F1应用：应用：TG+DSC+EGA热红热质联用技术热红热质联用技术耐驰热重系统：为联用优化耐驰热重系统：为联用优化垂直炉体垂直炉体+ +顶部装样，样品装载方便顶部装样，样品装载方便载气和样品气方向一致载气和样品气方向一致气流为层流气流为层流无死体积，保证样品气到达红外无死体积，保证样品气到达红外/ /质谱仪质谱仪载气流速小，样品气浓度高，红外载气流速小，样品气浓度高，红外/ /质谱测量精确质谱测量精确接口和管线均加热至高温接口和管线均加热至高温，气体分子无冷凝气体分子无冷凝TGTG系统附加功能：系统附加功能：超解析功能超解析功能 ( (RCS)RCS)独有的独有的 c-DTA c-DTA 功能功能水浴冷却，可线性降温水浴冷却，可线性降温吊丝热重系统联用结构特点吊丝热重系统联用结构特点吊丝坩埚，样品装载不便吊丝坩埚，样品装载不便载气和样品气方向相差载气和样品气方向相差 90 90o o2 2路吹扫气，气流条件复杂，形成湍流路吹扫气，气流条件复杂，形成湍流有死体积，样品气无法完全到达红外有死体积，样品气无法完全到达红外/ /质谱仪质谱仪载气流速大，稀释样品气载气流速大，稀释样品气接口无加热，气体分子容易冷凝接口无加热，气体分子容易冷凝TGTG系统功能：系统功能：EGAEGA炉体不能进行超解析分析炉体不能进行超解析分析无无 c-DTA c-DTA 功能功能无恒温水浴无恒温水浴纤维热裂解的分析（纤维热裂解的分析（ TG-FTIR）17 mmmass: 706.8 mgcrucible: platinum cageatmosphere: nitrogenflow rate: 50 ml/minheating rate: 10 K/min纤维热裂解的分析（纤维热裂解的分析（ TG-FTIR）sample spectrum at 605slibrary spectrum of acetonelibrary spectrum of water纤维热裂解的分析（纤维热裂解的分析（ TG-FTIR）sample spectrum at 850slibrary spectrum of acetone纤维热裂解的分析（纤维热裂解的分析（ TG-FTIR）sample spectrum at 1900slibrary spectrum of acetic acid纤维热裂解的分析（纤维热裂解的分析（ TG-FTIR）酚醛树脂的固化酚醛树脂的固化TG 209 C-Iris-e/04-01酚醛树脂的缩聚酚醛树脂的缩聚 （ TG-FTIR）Water Carbon Dioxide Ammonia Spectrum at 163C1000150020002500300035004000Wavenumber cm-1-0.010-0.0000.0100.020Absorbance Units酚醛树脂的缩聚酚醛树脂的缩聚 （ TG-FTIR）Water Carbon Dioxide Spectrum at 212CAmmonia 1000150020002500300035004000Wavenumber cm-1-0.010.010.020.030.040.050.06Absorbance Units酚醛树脂的缩聚酚醛树脂的缩聚 （ TG-FTIR）在在 TG 曲曲线线上上可可以以清清楚楚地地看看到到脱脱水水和和粘粘合合剂剂烧烧失失的的影影响响。

DSC 显显示示在在玻玻璃璃化化转变的后面紧接着一个小的放热峰转变的后面紧接着一个小的放热峰STA-MS: 粘合剂的烧失粘合剂的烧失在室温和 650 之间，4 个分开的失重步骤被测试出来，最大失重速率分别在 111, 256, 353 和 564 STA-MS : 粘合剂的烧失粘合剂的烧失逸出气体分析 (毛细管联用MS ) 显示水分主要在室温到 200 以及 300 到 400 之间释放出来TA-MS : 粘合剂的烧失粘合剂的烧失二氧化碳 (和一氧化碳) 在 200 以上的第3步失重中释放出来 STA-MS : 粘合剂的烧失粘合剂的烧失质量数为 48 和 64 MS 迹线显示样品在 200 和 300 之间还有二氧化硫释放出来STA-MS : 粘合剂的烧失粘合剂的烧失玻璃、陶玻璃、陶 瓷瓷根据实际应用，多种坩埚选择根据实际应用，多种坩埚选择选择适当的坩埚种类：选择适当的坩埚种类：TG-DSC、TG-DTA、TG选择适当的坩埚材质：选择适当的坩埚材质：Al2O3, Pt, Al, Au, Cu, ZrO2, 石墨石墨高岭土原料鉴别高岭土原料鉴别样品 1 为纯高岭土，可见到典型的热效应：在 500 附近的脱羟基反应（TG 失重台阶，DSC 吸热峰）以及在 985 附近的 DSC 放热峰。

相比之下可见样品 2 含有一定数量的伊利石（体现在 260 附近的 TG 失重台阶）以及有机物（体现在 426 附近的 DSC 放热峰）原料粉末首先形成尖晶石结构的混合铁氧体，在 DSC 曲线上表现为 734 处的放热反应，反应焓为 -20.4 J/g温度升至 1032 和1323 时，由于不同组分相的熔融，热流明显向吸热方向偏移铁磁材料的铁磁材料的 DSC 曲线曲线白云石分解白云石分解 气氛的影响气氛的影响白云石分解为氧化镁和氧化钙的过程分为两个步骤第一步为碳酸镁分解，第二步为碳酸钙分解在氮气气氛下两步分辨得不明显但是在二氧化碳气氛下两步分解明显分开其原因在于，二氧化碳的存在延迟了分解反应，而且对第二步反应的影响尤其显著24.80 mg CaMg(CO3)2, Pt-crucibles, 10 K/min, N2 flow 20 ml/min28.99 mg CaMg(CO3)2, Pt-crucibles, 10 K/min, CO2 flow 20 ml/min沸石沸石800 以前有几次失重 (脱水, NH3-官能团的释放)，热流曲线不仅可以测出相应的分解热焓，而且可以测出材料的相变热焓。

玻璃制备过程及其热分析应用玻璃制备过程及其热分析应用1.玻璃配方设计玻璃配方设计膨胀系数膨胀系数软化温度点软化温度点2.玻璃熔制过程玻璃熔制过程熔化温度熔化温度3.玻璃的退火玻璃的退火软化温度软化温度析晶范围析晶范围转变温度转变温度典型的玻璃热膨胀曲线：玻璃化温度 Tg，位于热膨胀曲线切线外延交点，也就是斜率变化起始点（525） 软化点，由曲线的峰值温度点确定（573） 玻璃转变温度玻璃转变温度玻璃转变温度玻璃转变温度图中展示了玻璃化转变的热膨胀曲线和DSC曲线DSC曲线能够更深入地描述玻璃化转变（起始点、中点、结束点、比热变化）热膨胀方法能测量到软化点玻璃转变温度玻璃转变温度封接玻璃的同步热分析曲线DSC曲线能够更深入地描述玻璃化转变（起始点、中点、结束点、比热变化）、结晶以及熔融过程玻璃粉末的热质联用分析玻璃粉末的热质联用分析STA 449 + Aolossample: borate glass powdermass: 67.89 mgcrucible: Pt atmosphere: synth. airflow rate: 70 ml/minheating rate: 10 K/min玻璃化转变玻璃化转变STA 449 + Aolossample: glass powdermass: 67.89 mgcrucible: Pt atmosphere: synth. airflow rate: 70 ml/minheating rate: 10 K/min含水量测定含水量测定玻璃粉末的热质联用分析玻璃粉末的热质联用分析STA 449 + Aolossample: glass powdermass: 67.89 mgcrucible: Pt atmosphere: synth. airflow rate: 70 ml/minheating rate: 10 K/minCOCO2 2峰的出现代表了峰的出现代表了有机物烧失、碳酸盐有机物烧失、碳酸盐杂质分解杂质分解玻璃粉末的热质联用分析玻璃粉末的热质联用分析金金 属属 材材 料料高温DSC仪器可用于检测非晶态金属的玻璃化转变以及后续的一系列相变。

非晶态金属非晶态金属金属氧化行为研究金属氧化行为研究软件控制的自动气体切换，开拓了新的应用领域例如可以研究金属在特定温度、气氛下的氧化行为牙合金牙合金使用 STA 449 C Jupiter 可以很方便地研究牙合金的氧化行为在 1064C 可以检测到金的熔融，这一热效应表现在 DSC-信号上为一尖锐的吸热峰水蒸气炉水蒸气炉Sample: Fe-Cr-AlloySample mass: 1124 mgCrucible: Alumina PlateHeating rate: 40 K/minAtmosphere: Air/HumiditySensor: TG type SSurface oxidation水蒸气炉应用：水蒸气炉应用：Fe-Cr-抗腐蚀合金抗腐蚀合金Sample: Stainless SteelSample mass: 1045 mgCrucible: Alumina PlateHeating rate: 40 K/minAtmosphere: Air/HumiditySensor: TG type S水蒸气炉应用：抗腐蚀不锈钢水蒸气炉应用：抗腐蚀不锈钢050100150200250300Time /min98.0098.5099.0099.50100.00100.50101.00101.50102.00TG /%100200300400500600700800900Temperature /CCorrosion Resistant Stainless Steel in 50 % Air / 50 % Water-Vapor-0.010 %0.120 %Isothermal oxidation stops after a surface layer formationSample: Stainless Steel Sample mass: 500 mg Crucible: Alumina PlateHeating rate: 10/0 K/minAtmosphere: Water vaporSensor: TG type S2 days isothermal at 900CContinuous oxidation水蒸气炉应用：普通不锈钢水蒸气炉应用：普通不锈钢102010401060108011002.02.53.03.54.04.5Time /hrs98.099.0100.0101.0102.0103.0104.0TG /%Temperature /C1.720 %Sample: SteelSample mass: 1271 mgCrucible: Alumina PlateHeating rate: 40 K/minAtmosphere: Air/HumiditySensor: TG type SContinuous oxidation水蒸气炉应用：普通钢材水蒸气炉应用：普通钢材建建 材、保材、保 温温 材材 料料建筑材料建筑材料(Ca(OH)2)氢氧化钙是生产建筑材料的一种基础物质，图中的 3 次失重表示样品不纯，大约有 12 % 的杂质。

建筑材料建筑材料(Ca(OH)2)对应于 3 次失重步骤，检测到了相应的 3 个吸热效应，从第 3 次失重的温度范围可看出样品含有少量的碳酸盐杂质建筑材料（水泥）建筑材料（水泥）水泥在用作建筑材料之前要在 1300 到 1500C 之间培烧，在这个热处理过程中会有杂。