微库仑仪试验操作规程.doc

1微库仑仪操作规程 溶液配制：硫滴定池电解液的配制：将 0.5 克碘化钾，0.6 克叠氮化钠溶于 1000 毫升去离子水中，加入 5 毫升冰醋酸，摇匀即可，电解液贮于干净的棕色玻璃瓶中，置于避光处保存，一般可使用两周试验步骤：1．首先打开底部裂解炉后面的开关，使知升温，温度升至：汽化段显示为六百多℃，燃烧段为八百多℃，稳定段为七百多℃时，然后打开库仑仪主机，至平衡档，开记录仪电源开关，笔开关，记录开关，拔掉笔帽2．打开两个进气阀门，调整进气旋钮，使载气量在 200 左右，反气量气在 150 左右3．仔细用电解液冲洗电解池 2-3 遍，加入电解液至支管上高 1 厘米左右，把电解池放入箱内，正确连接电极线（上由里至外为测量电极和阳极，下面为参考电极和阴极） ，打开搅拌器后面开关，调转速旋纽至液面产生轻微旋涡连接石英管和电解池，把夹子夹好5．定偏压旋纽，使上面绿色的指示灯至不亮，把开关拨到工作档，偏压值一般在 140-150mv 之间，含硫量高偏压调高在 150 左右，反之在 140 左右记录仪开始工作基线积分电阻档位，根据油样含硫量高低定，一般含硫高在 600 档，低在 1K 档6．标定： 2用进样针量取 200 标样 2-3μL，用滤纸仔细吸净针头上残液，清零。

插入反应器打开进样推进开关，进样后迅速拔出样针观察记录仪峰形，电量 Q 数值根据公式计算出回收率，要使回收率在80%-110%内，记下进样量，每次进样应相同，回收率也应基本接近，求平均值此时，可确定仪器已稳定，可进行油样测量7．测量：用待测油样洗样针 2-3 遍，6#取 8μL,120#、180#取 2-3μL，仔细擦净针头，放入进样器，清零进样后迅速拔出样针，记下 Q数值，依公式，代入上面的 f 算出 s 含量，重复操作 2-3 遍取平均值作为测量结果回收率计算公式：样品含量计算公式：8. 测量结束后，将开关拨至平衡档，关闭记录仪、主机、裂解炉、搅拌器开关，断开石英管与电解池，以免碰断，关闭反应气，载气阀门，半小时后待裂解炉温度降下来，关闭总电源测量完毕Q×0.166×100Sppm = ———————R×V×d×fQ—积分值，微伏.秒 R—积分电阻，欧姆 V—所用样品体积，微升 d—样品比重，克/毫升 f—回收率Q—积分值，微伏.秒 R—积分电阻，欧姆 V—分析用标样体积，微升 C—标样浓度，毫微克/微升Q×0.166×100f = ———————R×V×C。