残留量检验方法.doc

出口水果中甲基毒死蜱残留量检验方法出口水果中甲基毒死蜱残留量检验方法食品商务网 2004-02-04 09:54:08.61 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中甲基毒死蜱残留量 SN 0148—92检 验 方 法 代替 ZB B31 022—88 Method for determination of chiorpyrifos-methyl residues in fruit for export━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ ━━ 1 主题内容与适用范围本标准规定了出口柑桔和苹果中甲基毒死蜱残留量的抽样和测定方法本标准适用于出口柑桔和苹果中甲基毒死蜱残留量的检验 2 抽样和制样 2.1 检验批以不超过 1500 箱为一检验批,同一检验批内商品应具有同一的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等 2.2 样本大小每批件数 抽样件数1～25 126～100 5101～250 10251～1500 15 2.3 取样工具和方法取样必须按产地、分批次、论等级在不同部位随机取样,每件至少取 500g 作为原 始样 品,原始样品总量不得少于 2000g。

2.4 试样的制备将所取原始样品缩分出 1000g(柑桔去皮籽,取可食部分),经组织捣碎机均化后分成 两份,装入洁净容器内,密封,置于冰箱中保存,作为试样及备查样并填写标签,注明 品名、日期、产地、垛位、取样量、报验号、申请单位、取样人注：在抽样和试样制备的操作中,必须注意防止样品受到污染或发生任何变化 3 测定方法 3.1 方法提要本方法用丙酮提取试样中残留甲基毒死蜱,以二氯甲烷萃取丙酮提取液以无水硫 酸 钠脱水,浓缩后,用二氯甲烷定容最后用气相色谱仪进行测定,外标法定量 3.2 试剂和材料 3.2.1 丙酮：分析纯在全玻璃装置中蒸馏试剂纯度检查：将 300mL 试剂放在 K-D 浓缩 器中,浓缩至 5mL用 10μL 微量进样器注入 5μL 浓缩液至气相色谱仪中,气相色谱仪的 操作条 件和测定农药时相同不得有干扰被测物的杂峰 3.2.2 二氯甲烷纯度检查同 3.2.1 条 3.2.3 硫酸钠：无水颗粒状,650℃灼烧 4h,贮于密封容器内 3.2.4 氯化钠：分析纯 3.2.5 硫酸钠溶液硫酸钠(3.2.3 条)50g 溶解于 1000mL 蒸馏水中 3.2.6 甲基毒死蜱标准品：纯度大于 99.0％。

3.2.7 甲基毒死蜱标准溶液的配制：准确称取适量的甲基毒死蜱标准品(3.2.6 条),用二 氯甲烷配制成浓度为 1.0mg/mL 标准储备溶液根据需要再配制成适用的浓度,作为标 准工 作溶液 3.3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪并配备火焰光度检测器(磷滤光片,526mm) 3.3.2 微量进样器：10μL 3.3.3 组织捣碎机：3000r/min 3.3.4 分液漏斗：1L 3.3.5 布氏漏斗：直径 11cm 3.3.6 K-D 浓缩器 3.3.7 无水硫酸钠柱：筒形漏斗,直径 1cm,内装 10cm 高无水硫酸钠 3.4 测定步骤 3.4.1 提取及净化称取均匀试样 100.0 g,于组织捣碎机内加入 200 mL 丙酮(3.2.1 条),高速搅拌 2min, 然后减压过滤将滤液转移至分液漏斗中,加入 200 mL 硫酸钠溶液和 200 mL 二氯甲烷 (3.2 .2 条)振摇 3min,静置 1h分出水层,再用二氯甲烷(3.2.2 条)萃取 2 次,每次 100mL 合 并二氯甲烷萃取液,过无水硫酸钠柱(3.3.7 条)脱水,收集于 K-D 浓缩器中,浓缩至 1mL 左 右,用二氯甲烷(3.2.2 条)定容至适当的体积。

3.4.2 测定 3.4.2.1 色谱条件a． 色谱柱：玻璃柱 1.5m×2mm(内径),填充物为 3％(m/m)OV-17 涂于 Chromosorb Q (80～100 目筛)；b． 载气：高纯氮,纯度＞99.99％,40mL/min；c. 氢气：约 45mL/min；d． 空气：约 50mL/min；e. 柱温：220℃；f. 进样口温度 280℃；g． 检测器温度 280℃ 3.4.2.2 色谱测定用微量注射器准确吸取适量净化后的样液,注入气相色谱仪中测量其峰值用相应 的工作曲线估计样液中农药的大约浓度,然后取与样液中农药浓度最接近的标准工作溶液 与 样液等体积进样进行色谱测定注：农药工作标准液及待测样液中农药组分的响应值均应在仪器检测的线性范围 之 内,样液测定过程中要穿插标准工作溶液的测定,以检查检测器的灵敏度 3.4.3 空白试验按上述操作步骤进行试剂空白试验 3.4.4 结果计算 用色谱数据处理机按适当的程序计算农药残留量,也可按下式计算 Hi Cs Vs x＝──×──×──×Vo Hs M Vi 式中: x——甲基毒死蜱残留量,mg/kg；Hi——样液中农药产生的峰高,mm；Hs——标准工作溶液中农药产生的峰高,mm；Cs——标准工作溶液中农药的浓度,μg/mL；M——试样量,g；Vi——注入色谱仪中的样液体积,μL；Vs——注入色谱仪中的标准工作溶液体积,μL；Vo——样液最后定容体积,mL。

注：计算结果需将空白值扣除━━━━━━━━━━━附加说明： 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出 本标准由中华人民共和国湖南进出口商品检验局、广西进出口商品检验局负责起草 本标准主要起草人黄志强、袁智能、田继军。