化学实验室中滴定管相关知识与应用.doc

滴定管（burette）相关知识一、滴定管的构造特点：　　1、滴定管分酸式滴定管碱式滴定管　　　 酸式滴定管-------玻璃活塞-------量取或滴定酸溶液或氧化性试剂　　2、刻度上边的小（有0刻度），下边的大　　3、精确度是百分之一即可精确到0.01ml　　4、下部尖嘴内液体不在刻度内，量取或滴定溶液时不能将尖嘴内的液体放出二、使用时的注意事项及方法：　　1、使用时先检查是否漏液　　2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗　　3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体　　4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下　　5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上　　6、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数三、滴定误差的分析方法：　　由于中和滴定的计算原理为：　　中υ（待测）/υ（标准）为计量数之比，由化学方程式确定，而V（待测）与C（标准）均为确定值，所以只有V（标准）影响着C（待测）的计算结果；故在实验中由操作中的各种误差将会对V（标准）值有影响，从而对C（待测）的计算产生了误差，V（标）增大，最后的结果偏高；V（标）减小，最后的结果偏低。

这样我们在中和滴定误差分析的步骤是：不正确操作 → 直接后果 → 对V（标）的影响 → 滴定误差四、例：若用标准氢氧化钠来滴定待测盐酸溶液，　　分析下列操作会对滴定结果产生什么影响：　　（1）碱式滴定管水洗之后未用标准碱溶液润洗　　分析：不正确操作：未用标准碱溶液润洗碱式滴定管直接后果：稀释了标准碱溶液对V（标）的影响：使用的标准碱溶液增多，V（标）增大造成的滴定误差：使最后的结果偏高　　（2）a、滴定前碱式滴定管中未将气泡赶尽，滴定后气泡消失　　分析：不正确操作：未将滴定管中的气泡赶尽，滴定后气泡消失直接后果：经读数后计算出的体积并非实际滴定用标准溶液的体积对V（标）的影响：使V（标）增大；造成的滴定误差：使最后的结果偏高　　　　b、滴定前碱式滴定管中已将气泡赶尽，但滴定时由于操作上的错误，碱式滴定管内进了气泡　　分析：不正确操作：滴定时由于操作上的错误，碱式滴定管内进了气泡直接后果：经读数后计算出的体积并非实际滴定用标准溶液的体积；对V（标）的影响：使V（标）减小；造成的滴定误差：使最后的结果偏低　　（3）锥形瓶水洗后用待测酸液润洗，将会对滴定结果产生什么影响？　　分析：不正确操作：锥形瓶水洗后用待测酸液润洗。

直接后果：使待测液的体积增大对V（标）的影响：使V（标）增大；造成的滴定误差：使最后的结果偏高　　（4）若使用的锥形瓶水洗之后未干燥，即注入酸并进行滴定，对滴定结果有何影响？不会对V（标）造成影响，也不会造成滴定误差　　（5）a、滴定读数时，开始是平视，结束时读数仰视将对滴定结果有何影响？　　分析：不正确操作：滴定结束时读数仰视直接后果：滴定结束时的读数大于了正确操作时的读数对V（标）的影响：通过公式：滴定标准溶液的体积==第二次的读数-第一次读数，可以看出，V（标）增大；造成的滴定误差：使最后的结果偏高　　　　b、结束时读数俯视将对滴定结果有何影响？略五、总结：　　酸碱中和滴定的操作步骤和注意事项可用一段口诀来概括：　　　　酸管碱管莫混用，视线刻度要齐平　　　　尖嘴充液无气泡，液面不要高于零　　　　莫忘添加指示剂，开始读数要记清　　　　左手轻轻旋开关，右手摇动锥形瓶　　　　眼睛紧盯待测液，颜色一变立即停　　　　数据记录要及时，重复滴定求平均　　　　误差判断看V(标)，规范操作靠多练酸式滴定管（玻塞滴定管） 一.酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换要注意玻塞是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂（或真空活塞油脂），然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。

注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞在使用前应试漏 一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用碱式滴定管但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管二. a 在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液荡洗三次，（每次约5～10ml），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入滴定液被水稀释 b 滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否则将造成体积误差如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除 c 最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定三. a 滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差 b 使用酸式滴定管时，应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配合动作。

在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可防止把活塞顶出 c 每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差 d 在装满滴定液后，滴定前“初读”零点，应静置1～2分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定滴定时不应太快，每秒钟放出3～4滴为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应一滴一滴逐滴加入（在计量点前可适当加快些滴定）滴定至终点后，须等1～2分钟，使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦可，“终读”也至少读两次 e 滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度，读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差 读数应该在弯月面下缘最低点，但遇滴定液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两侧最高点，“初读”与“终读”应用同一标准 f 为了协助读数，可在滴定管后面衬一“读数卡”（涂有一黑长方形的约4×1.5cm白纸）或用一张黑纸绕滴定管一圈，拉紧，置液面下刻度1分格（0.1ml）处使纸的上缘前后在一水平上；此时，由于反射完全消失，弯月面的液面呈黑色，明显的露出来，读此黑色弯月面下缘最低点。

滴定液颜色深而需读两侧最高点时，就可用白纸为“读数卡”若所用白背蓝线滴定管，其弯月面能使色条变形而成两个相遇一点的尖点，可直接读取尖头所在处的刻度 g 滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管滴定管的检查要求（一）技术要求：1.1滴定管外形粗细均匀、完整，刻度标识清晰、均匀1.2精度误差不大于1%（二）检验标准器具：2.1天平—精度为0.01克的工业框架天平2.2检验用液体，蒸馏水或冷开水三）检验方法：3.1目测外形3.2将滴定管用洗涤剂清洗干净，在烘干箱中（100±5øC）烘干冷却至室温3.3用检验液体注入滴定管至满刻度处，放出所量液体，放置天平上称量，记下数据四）检验结果处理：4.1滴定管表观检查应符合1.1条要求4.2精度误差超过1.2条者应更换五）检验周期：一年附：不同温度时每克水的体积（αt）温度øC1618202224262830水的体积（ml/g）1.001031.001381.001771.002211.002681.003201.003751.00435 。