硝基苯生产工艺中影响硝基酚含量控制因素分析.docx

    硝基苯生产工艺中影响硝基酚含量控制因素分析    徐涛 潘有江Summary：针对硝基苯生产工艺中副产物硝基酚的生成影响因素，进行分析，探寻硝基苯生产中硝化反应的最优条件，从而达到控制硝化反应中副反应的发生，进而控制硝基酚含量Key：硝化反应  硝基苯  硝基酚1. 前言硝基苯生产工艺中副产物硝基酚的生成增加原料单耗;酚类未脱除干净而带到后处理工序，影响中和系统正常运行，还会使成品的颜色变深;增加洗涤用水、用碱量;增加废水量，造成环境污染硝基酚属于易燃易爆物质，性质不稳定，在硝化釜中产生的硝基酚进入精馏系统，经过精馏系统的浓缩含量会增高，高浓度的硝基酚在精馏系统中存留会增大安全生产风险因此降低硝基酚的含量对装置的安全稳定运行具有重大意义2. 硝化反应原理及工艺流程简介2.1 硝化反应原理硝化：苯和混酸中的硝酸在浓硫酸的催化作用下发生硝化反应生成硝基苯主反应方程式：主要副反应方程式：2.2 工艺流程简介硝酸、循环废酸、硫酸一起进入三酸混合器混合，经混酸冷却器冷却，进入1#硝化釜同时酸苯进入1#硝化釜，与混酸发生反应，并依次溢流至2#硝化釜、3#硝化釜、4#硝化釜中继续反应反应后的物料从4#硝化釜溢出并沿切线方向进入硝化分离器，经离心分离和重力沉降，进行连续分离。

下层废酸经废酸冷却器冷却后进入循环废酸罐，上层酸性硝基苯溢流至中和釜3. 硝基酚含量控制因素3.1反应温度反应温度是硝化反应重要影响因素反应温度越高，反应速率越快，硝化反应温度每升高10℃，反应速度增加0.8～1倍反应温度过低，反应不完全，反应温度过高硝基酚等副产物增加，同时还将造成硝酸大量分解以硝基酚含量小于950 mg/L为控制目标，在正常运行工况下调整各硝化釜温度控制范围如表3.1所示硝化釜反应温度需先低后高，1#硝化釜硝酸浓度高，低温硝化可降低1#硝化釜转化率，从而降低硝基酚等副产物的生成，以及硝酸的分解，4#硝化釜反应物浓度低，采用高温硝化可提高硝化反应的转化率，降低消耗因此各釜上述温度控制范围可满足降低硝基酚含量要求3.2脱水值脱水值是指硝化反应结束时废酸中硫酸和水的计算重量之比，通常用符号D·V·S表示：脱水值表示混酸的硝化能力脱水值太大，反应快，但容易产生硝化副反应;脱水值太小，反应缓慢，甚至反应不完全按照图3.1所示脱水值最大值不宜超过2.51，最小不易低于2.30，可有效控制硝基酚含量3.3其它影响因素混酸中的硝酸浓度高，会增加硝基酚的生成，硝酸配料不足理论量，也会增加硝基酚的生成，因此混酸中硝酸的质量分数百分比一般控制在7.8～9.5%为宜;硝基酚的生成随硝酸过剩量的增加而降低，反应结束要求硝酸的质量分数百分比≤2.0%，一般控制在1.0%左右;因此，采用较低的温度进行硝化反应，并适量加入循环废酸或采用高水混酸，是减少硝基酚类生成的有效措施。

此外设备可靠、运行稳定，也有一定影响，尤其是存在漏点的情况下，影响巨大，因此要及时消除漏点其次搅拌也影响硝化反应的进行，硝化反应是非均相反应，反应主要在酸相和两相界面处进行，只有通过剧烈的搅拌，使有机相苯分散到酸相中才能完成硝化反应，同时避免了局部过热一般情况下，转速越大，转化率越大，但转速超过一定值，转化率无明显变化，还可能发生乳化现象4.结论通过分析，硝基苯生产工艺中为控制副反应发生，减少硝基酚含量，应采取如下措施：4.1适宜的反应温度进行硝化反应，1#硝化釜温度控制范围是60.7℃～64.7℃;2#硝化釜温度控制范围是73.0℃～75.9℃;3#硝化釜温度控制范围是72.6℃～79.8℃;4#硝化釜温度控制范围是72.7℃～79.8℃;4.2脱水值控制范围在2.30～2.51之间;4.3适量加入循环废酸，降低反应温度，减少物料停留时間;4.4控制好混酸中的硝酸浓度，硝酸配料量;4.5保证设备稳定运行1.中国石油兰州石化公司化肥厂，730060，甘肃兰州 2.兰州石化职业技术学院，730060，甘肃兰州油气·石油与天然气科学2021年4期油气·石油与天然气科学的其它文章辽河海陆地区低位潜山油气聚集规律探讨带负荷10kV配电线路更换隔离开关作业的探讨与实施南八仙油气田仙南斜坡带E1+2岩性地层油气藏成藏特征浅析浅析企业文化对企业发展的影响探讨浅谈高含水开发后期油藏动态管理研究炼油厂机组蓄能器故障分析与处理  -全文完-。