水中总磷含量的测定钼酸铵分光光度法.doc

水中总磷含量的测定——钼酸铵分光光度法1. 方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定反应式为：2. 试剂和材料2.1 磷酸二氢钾（GB 1247）；2.2 硫酸（GB 625）：1+1溶液；2.3 硫酸（GB 625）：1+35溶液；2.4 抗坏血酸（HG3-536）：20g/L；称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）2.5 钼酸铵（GB 657）：26g/L溶液；称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（2.2），混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）2.6 磷标准溶液：1mL含有0.5g PO43－；称取0.7165g预先在100～105℃干燥并以恒重过的磷酸二氢钾（2.1）精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.7 磷标准溶液：1mL含有0.02mg PO43－；取20.00mL磷标准溶液（2.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀2.8 过硫酸钾（GB641），40g/L溶液；称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）3. 仪器、设备3.1 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池4. 分析步骤4.1 工作曲线的绘制分别取0（空白）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00磷标准溶液（2.7）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液（2.5），3.0mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43－量（mg）为横坐标绘制工作曲线4.2 总磷含量的测定从试样中取5.00mL试验溶液于100mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（2.3），5.0mL过硫酸钾溶液（2.8），用水调整锥形瓶中溶液体积至约50mL，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止，取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL比色管中。

加入2.0mL钼酸铵溶液（2.5），3.0mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度4.3 分析结果的表述以mg/L表示的试样中，总磷（以PO43－计）含量X按下式计算：X＝ 式中：M——从工作曲线上查得的以mg表示的PO43－量； V——取样体积，mL。