执业药师复习资料9.ppt

执业药师药物分析执业药师药物分析 考试复习概要考试复习概要-9-9药物分析课件药物分析课件西安交通大学药学院 傅 强fuqiang@第九章 芳酸及酯类药物的分析考试大纲要求n掌握阿司匹林及其制剂、对氨基水杨酸 钠的鉴别、杂质检查和含量测定方法n熟悉苯甲酸钠的鉴别和含量测定方法一、阿司匹林及其制剂的分析1. 鉴别n 三氯化铁反应：水解后显紫堇色n水解反应：阿司匹林水解生成水杨酸(m.p 156-161℃)n红外光谱法：2. 特殊杂质检查n溶液的澄清度（检查碳酸钠中不溶物）n游离水杨酸（各制剂均检查）阿司匹林原料 （比色） 限量 0.1%阿司匹林片 （比色） 限量 0.3% 阿司匹林肠溶片（比色） 限量1.5%阿司匹林栓剂 （HPLC） 限量1. 0%n易炭化物 检查被硫酸炭化呈色的微量低分子 有机杂质3. 含量测定(1) 酸碱滴定法： n直接滴定法适合于原料药物；n两步滴定法(指中和/水解与测定两步)用 于阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的含量 测定3. 含量测定n(2) 高效液相色谱法：用于测定阿司匹林 栓剂的含量二、对氨基水杨酸钠的分析1．鉴别n三氯化铁反应：显紫红色。

n红外光谱法n钠盐2．特殊杂质检查n中国药典采用双相（水-乙醚）滴定法检 查对氨基水杨酸钠中的间氨基酚 ( 剩余 原料或分解产生，具毒性及不稳定性)3．含量测定n对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基, 能在盐酸 存在下与亚硝酸钠定量的发生重氮化反 应生成重氮盐中国药典(2000年版)采 用亚硝酸钠滴定法(重氮化法)，永停法指 示终点测定对氨基水杨酸钠及其制剂的 含量三、苯甲酸钠的分析1．鉴别n(1)苯甲酸盐的反应：生成赭色沉淀 n(2)分解产物的反应：在试管内壁形成白色升华 物 n(3)钠盐的反应n(4) 红外光谱法：3300cm-1（υ=C-H）； 1590cm-1(υC=O)；1590 cm-1, 1540 cm-1(υC=C);1410cm-1(υC-O) 2．含量测定n中国药典采用双相滴定法测定苯甲酸钠 的含量（水-乙醚两相）。