实验6 燃烧热的测定.docx

一、授课计划实验名称微机测定燃烧热授课 时数8教学目标用氧弹式量热计测定萘的燃烧热了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差 别及相互关系，了解SWC—IID精密数字温度温差仪的使用方法教学 重点与难点燃烧热的概念教学 方法与手段讲授+演示操作作业与 思考题1. 说明恒容热效应（QV）和恒压热效应（Qp）的差别和相互关系2. 在本实验中，哪些是体系，哪些是环境？实验过程中有无热损耗？这 些热损耗对实验结果有何影响？3. 加入内筒中水的水温为什么要选择比外筒水温低？低多少合适？为 什么？4. 实验中，哪些因素容易造成误差？如果要提高实验的准确度应从哪 几方面考虑？参考 资料康艳珍，王丽芳.《物理化学实验》，北京：化学工业出版社. 东北师范大学等校编.物理化学实验，高等教育出版社. 复旦大学等编.物理化学实验，高等教育出版社.教学后记二、课时教学内容教学内容小结微机测定燃烧热―、实验目的1、 用燃烧热实验装置测定萘的燃烧热了解恒压燃烧热与恒容燃烧 热的差别及相互关系2、 了解氧弹式量热计的原理、构造及使用方法二、实验原理燃烧热是指1摩尔物质完全氧化时的反应热所谓“完全氧化”是 指有机物中的碳氧化生成 氧化碳，氢氧化成液态水等。

如在25°C时苯 甲酸的燃烧热为-3226.8kJ • mol-1燃烧热可在恒容或恒压情况下测定在恒容条件下测得的燃烧热为 恒容燃烧热（Qv）,恒容燃烧热等于这个过程的内能变化（AU）在恒 压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Qp），恒压燃烧热等于这个过 程的热焓变化（AH）若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想 气体处理，则有下列关系式：Qp二Qv+&RT （6-1）式中：△ n为产物与反应物中气体物质的量之差；R为气体常数；T 为反应的热力学温度本实验所用氧弹量热计为恒容量热计测得的为恒容燃烧热（QV）, 而一般的热化学计算中常用的数据为恒压燃烧热（Q）,所以需通过式P（6-1）由QV求得Qv p氧弹式量热计的基本原理是能量守恒定律样品完全燃烧所释放的 能量使量热计本身及周围介质（本实验用水）温度升高通过测定燃烧 前后介质温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热，其关系式如下：mQ Q -1 二 W AT （6—2）M v 点火丝点火丝 卡r小结教学内容式中：m为待测物质的质量；M r为待测物质的相对分子质量；QV为待 测物质的恒容燃烧热；Q 点火丝的单位长度燃烧热；/ 为点火丝点火丝为 点火丝的实际燃烧长度；&为样品燃烧前后量热计温度的变化值；w 为量热卡计（包括量热计中的水）的水当量，它表示量热计（包括介质）每升高1°c所需要吸收的热量，量热计的水当量可以通过已知燃烧热的标准物（如 苯甲酸，它的恒容燃烧热QV=-26.460 kJ・g-1）来标定。

已知量热计的水 当量以后，就可以利用（6-2 ）式通过实验测定其他物质的燃烧热图6 — 1氧弹式量热计1.搅动棒；2.外筒；3.内筒；4.垫脚；5.氧弹;6.传感器；7.点火按健；8.电源开关；9.搅拌 开关；10.点火输出负极；11•点火输出正极； 12.搅拌指示图6 — 2氧弹的构造1•氧弹头，既是充气头，又是放 气头；2.氧弹盖；3.电极；4.引 火丝；5•燃烧杯；6•燃烧挡板；7.卡套；8氧弹体氧弹是一个特制的不锈钢容器如图（6-1）所示为了保证样品在其中 完全燃烧，氧弹中须充以高压氧气（或者其他氧化剂），因此要求氧弹 密封、耐高压、抗腐蚀实际上，量热计和周围环境的热交换无法完全避免，它对温差测量 值的影响可用雷诺温度校正图校正校正方法如下：称适量待测物质， 使燃烧后水温升高1.5C〜2.0C，预先调节水温低于环境0.5C〜1.0C 然后将燃烧前后历次观察的水温对时间作图，连成FHID折线，如图（6-3a） 所示，图中H相当于开始燃烧之点，D为观察到最高的温度读数点，在教学内容小结环境温度读数点，作 平行线JI交折线于I,过I点作垂线ab,然后将FH 线和GD线外延交ab于A、C两点。

A点与C点所表示的温度差即为欲求 温度的升高A几图中AA'为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间 内，由环境辐射和搅拌引进的能量而造成量热计温度的升高，必须扣除 之CC'为温度由室温升咼到最咼点D这一段时间At2内，量热计向环境 辐射出能量而造成卡计温度的降低，因此需要添加上由此可见，AC两 点的温差较客观地表示了由于样品燃烧促使温度计升高的数值，有时量 热计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断稍微引进能量使 得燃烧后的最高点不出现，这种情况下at仍然可以按照同法校正，如图 （6-3b）所示1 卜 ' ；| ，厂G'丿J■ r ■ - —1—~-—- ——~~~• — F {A/j ! M 丨 ta 雷诺温度校正图 b绝热良好情况下的雷诺校正图图2 — 3 雷诺校正图在测量燃烧热过程中，对量热计温度测量的准确性直接影响到燃烧 热测定的结果，所以本实验采用精密温度温差仪来测量量热计的温度变 化值三、仪器试剂SHR—15氧弹量热计1套； 减压阀1个；氧气钢瓶1个； 容量瓶（1000mL） 1个；萘（A.R）； 苯甲酸（A.R）点火丝 压片机教学内容小结四、实验步骤1、 仪器预热将量热计及全部附件加以整理并洗净,将量热计与〜220V电源相接， 开启电源开关，进仃预热。

注：此时不要开启搅拌开关2、 测量水当量(1) 样品压片在天平上粗称1.0g左右苯甲酸，在压片机中压成片状(不能压太紧， 太紧点火后不能充分燃烧)压成片状后，再在天平上准确称重2) 装样旋开氧弹，把氧弹的弹头放在弹头架上，将样品苯甲酸放入坩埚内， 把坩埚放在燃烧架上取一根燃烧丝测量其长度，然后将燃烧丝两端固 定在两根电极上，中部贴紧样品注意：燃烧丝与坩埚壁不能相碰) 在弹杯中注入10ml水，把弹头放入弹杯中，用手拧紧3) 氧弹充氧使用高压钢瓶必须严格遵守操作规则开始先充入少量氧气(减压 阀表扌日示约0.5MPa)，然后将氧弹中的氧气放掉，借以赶出氧弹中的空 气再向氧弹中充入约2Mpa的氧气4) 调节水温从外筒加水口，给量热计外筒内注满水，用手动搅拌器稍加搅动 将传感器插入加水口，测其温度，记录其温度值再用筒取适量自来水， 测其温度，如温度偏高或相平则加冰调节水温使其低于外筒水温1度左 右用容量瓶精取3000ml已调好的自来水注入内筒，再将氧弹放入，使 水面刚好盖过氧弹如氧弹有气泡逸出，说明氧弹漏气，寻找原因并排 除将电极线1和电极线2分别插在氧弹两电极插孔里，此时点火指示 灯亮，盖上盖子(注意：搅拌器不要与弹头相碰)。

冋时将传感器插入 内筒水中5) 点火开启搅拌开关，搅拌指示灯亮，进行搅拌待水温基本稳定后按采教学内容小结零”键后再按“锁定”键然后将传感器取出放入外筒水中，待温度稳定后， 记录其温差值，再将传感器插入内筒水中，待温度稳定后，设置蜂鸣60 秒次，每隔60秒记录次温差值（精确至±0.002°C），直至连续10 次水温有规律微小变化设置蜂鸣15秒一次，按下“点火”按钮此时点 火指示灯灭，停顿会点火指示灯又亮，直到燃烧丝烧断，点火指示灯 才灭氧弹内样品一经燃烧，水温很快上升，点火成功每隔15秒，记 录 次温差值，直至两次读数差值小于0.005C，设置蜂鸣60秒 次， 每隔60秒记录 次温差值（精确至±0.002C），连续读10个点，实验结 束注意：水温没有上升，说明点火失败，应关闭电源，取出氧弹，放 出氧气，仔细检查燃烧丝及连接线，找出原因并排除6）校验实验停止后，关闭电源，将传感器放入外筒取出氧弹，放出氧弹 内的余气旋下氧弹盖，测量燃烧后残丝长度并检查样品燃烧情况样 品没完全燃烧，实验失败，须重做；反之，说明实验成功3、测量待测物称取0.6克左右萘，同法进行上述实验操作一次五、 数据处理1、 用图解法求出苯甲酸燃烧引起量热计温度变化的差值AT],计算 水当量K值。

2、 用图解法求出萘燃烧引起量热计温度变化的差值恒容燃烧值AT2, 计算萘的恒容燃烧热QV3、 由萘的恒容燃烧热QV，求出萘的恒压燃烧热Qp六、 思考题1、 说明恒容热效应QV和恒压热效应Qp的差别和相互关系2、 在本实验中，哪些是体系，哪些是环境？实验过程中有无热损耗？ 这些热损耗对实验结果有何影响？小结教学内容~~3、实验中，哪些因素容易造成误差？如果要提高实验的准确度应从 哪几方面考虑？附SHR—15氧弹量热计使用说明2314■812 115 610 9图6-1 （前面板示意图）1、电源开关；2、锁定 锁定选择的基温，按下此键，基温自动锁定，此时采零”键不起作用，直至重新开机；正式实验前请务必按下锁定键；3、测量/保持键—— 测量与保持功能之间的转换；4、采零键一用于消除仪表当时的温差值；5、增时 键——按下此键，可延长定时时间；6、减时一按下此键，可缩短定时时间；7、 搅拌开关；8、点火按键 按下此键，即可实现点火过程；9、指示灯 灯亮，表明仪表处于相对应的状态；10、定时显示窗口——显示设定的间隔时间；11、温 度显示窗口一一显示所测物的温度值；12、温差显示窗口一一显示温差值；13、搅 拌指示灯 灯亮，表示搅拌处在工作状态；14、点火指示灯 平时不亮，接上燃烧丝后，此灯亮。

按动点火键，开始点火，点火完毕后此灯熄灭；18 19图6-2 （顶面示意图）15、外筒加水口； 16、搅拌电机；17、筒盖提手；18、传感器插孔；19、手动搅拌。