工业循环水分析操作规程.doc

第三章工业循环水分析操作规程一、工业循环水中钙、镁离子的测定一一EDTA滴定法1 方法提要钙离子测定是在PH为12-13时，以钙-竣酸为指示剂，用 EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量滴定时EDTA与溶 液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化有紫红色变为 亮蓝色时即为终点；镁离子测定是在PH为10时，以珞黑T为指示剂用EDTA标 准滴定溶液测定钙、镁离子合量，溶液颜色有紫红色变为纯蓝色 时即为终点，由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量2 试剂与材料2. 1 硫酸：1+1溶液；2.2过硫酸铁（钾）：40g/L溶液，贮存于棕色瓶中（有效期1 个月）；2. 3三乙醇铁：1+2水溶液；2.4氢氧化钠（钾）：200g/L溶液；2.5钙-竣酸指示剂：0.2g钙-竣酸指示剂 『2-轻基-1-（ 2- 轻基-4-磺基-1-荼偶氮）-3-蔡甲酸』 与100g氯化钾混合研磨 均匀，贮存与磨口瓶中；2.6乙二铁四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：C （ EDTA ）=0. 01mol/L;2.7氨-氯化钱缓冲溶液：PH = 10;2.8辂黑T指示液：溶解0. 50g珞黑T即于85mL三乙酸胺中， 再加入15mL乙醇。

3 分析步骤3.1、钙离子的测定用移液管吸取50mL水样于25OmL锥形瓶中，加ImL硫酸溶 液和5mL过硫酸皱（钾）溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温， 加50mL水、3mL三乙醇胺、7mL氢氧化钠（钾）溶液和约0. 2g钙 -竣酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓 慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点3.2镁离子的测定用移液管吸取5OmL水样于25OmL锥形瓶中，加ImL硫酸溶液 和5niL过硫酸钱（钾）溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温， 加50mL水和3mL三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液调节PH近中性, 再加5 mol/L氨-氯化镀缓冲溶液和三滴辂黑T指示液，用EDTA 标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色 变为纯蓝色时即为终点注：1、原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加 热煮沸2、三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水中钙、 镁离子测定不加入3、过硫酸钾用于氧化有机磷系药剂以消除对测定的干扰4 分析结果的表述4. 1以mg/L表示的水样中钙离子含量(XJ式(1)计算X1 = CX F罗她 xl06 (1)式中：仏一滴定钙离子时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，niL;C-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;V—所取水样的体积，mLo0. 04008 —与 1. OOmLEDTA 标准滴定溶液【C( EDTA ) = 1. 000mol/L)相当的，以克表示的镁的质量。

4.2以mg/L表示的水样中镁离子含量(X?)式(2)计算x2 = c、x( 卩2—V| )x°.()2431 X 106 (2)V式中：V2 —滴定钙、镁合量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mLoV.—滴定钙离子含量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mLoC -EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/LV—所取水样的体积，mLo0. 02431-与 1. OOmLEDTA 标准滴定溶液『C( EDTA ) = 1. 000 mol/L』相当的，以克表示的镁的质量5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0. 4mg/Lo二 工业循环冷却水中碱度的测定1. 主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中碱度的测定方法.本标准适用于含量2. 5-1000mg/l（CaC03计）的工业循环冷却 水中碱度的测定,也适用于天然水和饮用水中碱度的测定.2. 引用标准GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3. 术语3.1碱度水的碱度是指水中能与强酸即『发生中和作用的物质总量.3.1.1甲基橙碱度通过滴定至澳甲酚绿-甲基红指示液终点的方法，随机测定水 中总碱度值，常与酚駄碱度结合使用，以确定水中碳酸盐和碳酸 氢盐或氢氧化物和碳酸盐的浓度.3. 1. 2酚駄碱度通过滴定至酚駄指示液终点的方法，随机测定水中全部氢氧 根离子和二分之一的碳酸盐碱度，常与甲基橙碱度结合使用.4方法提要以酚駄和澳甲酚绿-甲基红为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定水样，测得酚歆碱度及甲基橙碱度（又称总碱度）。

5试剂和材料分析方法中，除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规格.分析方法中所需标准溶液、制备及制品，在没有注明其他规 定时，均按GB/T601. GB/T603之规定制备5. 1 盐酸(GB/T622 )： c ( HCL ) =0. 05mol/l 标准滴定溶液；5.2 酚駄(GB/T10729 ) : 5g/l 乙醇溶液；5・3澳甲酚绿(HG/T3-1220 ) -甲基红(HG/T 3-958 )指示液；6分析步骤6. 1酚駄碱度的测定6. 1. 1移取100. 00ml水样于250ml锥形瓶中，加4滴酚駄指示液 (2. 2),若水样出现红色,用盐酸标准滴定溶液(2. 1)滴定至红色 刚好褪去，即为终点如果加酚駄指示液后，无红色出现，则表 示水样酚駄碱度为零6.2甲基橙碱度的测定6. 2. 1在测定过酚歆碱度的3.1. 1水样中，加10滴澳酚绿-甲基 红指示液(2. 3 ),用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色边为暗 红色煮沸2min,冷却后继续滴定至暗红色，即为终点7分析结果的表述7. 1以mg/1 (以CaCOd十)表示的水样中酚駄碱度xi按式(1) 计算：ViX ex01001~~r~X 106 ( 1 )式中：仏一滴定酚酰碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积,ml;C—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;V—水样的体积，1111;0. 1001-与1. 00ml盐酸标准滴定溶液[c（HCL）=l. 000mol/L]相当的,以克表示的碳酸钙（CaCOj 的质量。

7.2以mg/L（以CaCOs计）表示的 水样中甲基橙碱度x?按式（2 ） 计算：x2=V2x exO.1OO1X 106(2)式中：V?—滴定甲基橙碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml;C—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;V—水样的体积,ml;0. 1001—与1. 00ml盐酸标准滴定溶液[c（HCL）=l. 000mol/L]相当 的，以克表示的碳酸钙（CaCO3） 的质量8允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于1. 5mg/L （以CaCOs计）七 工业循环冷却水中氯离子的测定 硝酸银滴定法（GB/T 15453-95）1 方法提要本方法以洛酸钾为指示剂，在PH值为5-9的范围内用硝酸银标准滴定溶液直接滴定硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银 沉淀，当有过量的硝酸银存在时，则与辂酸钾指示剂反应，生成 砖红色铅酸银，表示反应达到终点Ag+cr AgCl （白色）2Ag+CrO2_4 AgCrO4 （砖红色）2 试剂和材料分析方法中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T6628中三级水的规格'2. 1鎔酸钾（HG/T3-918 ）指示剂（50g/l溶液）:称取5. 0 g 鎔酸钾，用水稀释至100说，加酚駄指示液，用0.1 mol/L硫酸标 准溶液中和至溶液呈中性，加0. 1 mol/L的AgNO3溶液至棕红色 沉淀后过滤；2. 2 硝酸（GB/T626）: 1+300 溶液；2. 3 氢氧化钠（GB/T629）:2g/1;2.4酚駄（GB/T10729）指示剂（10g/l乙醇溶液）：称取1・0 g 酚駄，溶于乙醇，用乙醇稀释至100 mL;2.5硝酸银标准滴定溶液：C （AgNOs） =0. 01410mol/Lo3 分析步骤用移液管移取100ml水样与250ml锥形瓶中，加入2滴酚駄 指示剂溶液（2.4）用氢氧化钠溶液（2.3）和硝酸溶液（2.2） 调节水样的PH值，使红色刚好变为无色。

加入1.0ml辂酸钾指示剂溶液（2.1），在不断摇动情况下, 用硝酸银标准滴定溶液（2.5）滴定，直至出现砖红色为止记 下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积（V）同时做空白试验， 记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积（V4 分析结果的表述以mg/1表示的氯离子含量Xi按式（1 ）计算：X1 =(WU())x CX0.03545Vx 106(1)式中：Vl滴定水样试验消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，ml；V一空白试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积ml;V—水样体积,ml;c—硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/1;0. 03545 —与1. 00mlAgNO3标准滴定溶液[c（AgN03）=1.000mol/l】相当的，以克表示的氯的质量5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0. 75mg/l.八 工业循环冷却水中PH值的测定1 原理本方法采用酸度计为检测仪器，以PH=4、7或9的标准缓冲 溶液定位后测定水样的PH值本方法适用于以PHS-3C型酸度计测定脱盐水、锅炉给水PH 值的操作过程3 取样同脱盐水电导率的测定4 操作步骤4.1打开电源开关，按“PH/mU”键，使仪器进入PH测量状态（此时PH指示灯亮）;4. 2仪器标定4.2.1按“温度”按钮，使仪器显示溶液温度值（此时温度指 示灯亮），然后按“确认”键，仪器回到PH测量状态；4.2.2用蒸馆水冲洗电极，并将电极插入PH = 6. 86的标准缓冲 溶液中，待读数稳定后按“定位”键，使读数为该标准缓冲溶液 在当时温度下的PH值。

然后按“确认”键，仪器回到PH测量状 态；4.2.3用蒸馆水冲洗电极，并将电极插入PH = 4. 00 （或PH = 9.18）的标准缓冲溶液中，待读数稳定后按“斜率”键，使读数 为该标准缓冲溶液在当时温度下的PH值然后按“确认”键， 仪器回到PH测量状态此时仪器标定完毕，可直接进行样品测 定注：“斜率”校准时宜选用和待测样品PH值较为接近的标准缓冲 溶液如被测溶液为酸性，宜选用PH = 4. 00的标准缓冲溶液， 如被测溶液为碱性，则选用PH = 9. 18的标准缓冲溶液一般情 况下，仪器如连续使用，需每天校正一次4.3样品测量4. 3. 1用蒸馆水清洗电极头部，再用待测水样冲洗一次；4.3.2用温度计测量待测水样温度，按“温度”键，使仪器显示 为待测水样温度值，然后按“确认”键；4.3.3将电极浸入待测水样中，轻轻晃动玻璃杯使溶液均匀，在 显示屏上读取水样的PH值5 仪器使用注意事项5. 1电极在测量前必须用已知PH值的标准缓冲溶液进行定位和 斜率校准，为取得正确的结果，用于定位的已知标准缓冲溶液的 PH值愈接近被测值愈好；5.2取下保护帽后，应避免在塑料保护栅内的敏感玻璃球泡与硬 物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效；5.3测量完毕后，应将电极保护帽套上，帽内放少量浓度为 3mol/L的氯化钾溶液，以保持电极球泡的湿润，切忌浸泡在蒸 馆水中；5.4复合电极的外参比补充液为3mol/L碘化钾溶液，补充液可以从上端小孔加入。