锂离子电池的制备合成及性能测定实验报告范文.docx

锂离子电池的制备合成及性能测定实验报告范文实验二锂离子电池的制备合成及性能测定一.实验目的1. 熟悉锂离子电极材料的制备方法，掌握锂离子电极材料工艺路线；2. 掌握锂离子电池组装的基本方法；3. 掌握锂离子电极材料相关性能的测定方法及原理；4.熟悉相关性能 测试结果的分析二.实验原理锂离子电池的结构与工作原理：所谓锂离子电池是指分别用二个能可 逆地嵌入与脱嵌锂离子的化合物作为正负极构成的二次电池人们将这种 靠锂离子在正负极之间的转移来完成电池充放电工作的，独特机理的锂离 子电池形象地称为“摇椅式电池”，俗称“锂电”以LiCoO2为例：（1） 电池充电时，锂离子从正极中脱嵌，在负极中嵌入，放电时反之这就需 要一个电极在组装前处于嵌锂状态，一般选择相对锂而言电位大于3V且 在空气中稳定的嵌锂过渡金属氧化物做正极，如LiCoO2、LiNiO2、 LiMn2O4、LiFePO4⑵为负极的材料则选择电位尽可能接近锂电位的可嵌 入锂化合物，如各种碳材料包括天然石墨、合成石墨、碳纤维、中间相小 球碳素等和金属氧化物，包括SnO、SnO2、锡复合氧化物SnB某PyOz（某 二0.4〜0.6, y=0.6〜0.4, z=（2 + 3某+ 5y）/2）等。

三.实验装置及材料1. 实验装置：恒温槽，冰箱，搅拌器，管式电阻炉，真空干燥箱，鼓风干燥箱，铁 夹，分液漏斗，研钵，烧杯，pH试纸，循环水真空泵，漏斗，抽滤瓶， 滤纸，玻璃皿，温度计；2. 实验材料:乙醇，醋酸镍，醋酸钻，醋酸锰，碳酸钠，去离子水，氨水，乙炔黑， PVDF, NMP， LiOH；四.实验内容及步骤1. 样品的制备及准备碳酸盐共沉淀法制备LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2:分别称取摩尔比为1： 1： 1 的醋酸镍(Ni(CH3COO)2・4H2O)、醋酸钻(Co(CH3COO)2・4H2O)、醋酸锰 (Mn(CH3COO)2・4H2O)，用去离子水溶解，溶液金属离子总浓度为 1mol・L-1快速搅拌的同时逐滴加入Na2CO3溶液，用NH3-H2O控制反 应的pH值在8〜12之间，温度恒定在40〜80°C之间，生成有着均匀阳离子分布的三元混合碳酸盐Ni1/3Co1/3Mn1/3CO3，反应完成后继 续陈化18h将所得碳酸盐沉淀过滤，并用去离子水多次洗涤，以彻底除 去所残留的锂盐、钠盐然后将沉淀物置于鼓风烘箱中85C干燥12h干 燥后按化学计量比1:1.05与LiOH・H2O在研钵中彻底混合，将沉淀物干 燥后置于电阻炉中，在空气氛围下于600C-900C烧结。

2. 组装模拟电池按80:10:10 (wt%)称取所制备的活性物质LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2、 乙炔黑、粘接剂PVDF，将前两者充分混合后加入到溶解了 PVDF的NMP中， 充分混合调至糊状后将其均匀地涂布在铝箔上，然后于真空干燥箱中120C 干燥4h后取出，裁成直径为1.2cm的圆片以金属锂片为负极， Celgard2400 微孔聚丙烯膜为隔膜，以 1mol/LLiPF6/EC+DMC+EMC(1:1:1 体积比)为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成CR2025型扣式电池，然 后静置一段时间即可测试3.循环性能的测定（1）连接模拟电池与测试装置：循环伏安法测试采用三电极实验电池 体系进行，三电极实验电池体系依次放入锂对电极、锂参比电极、膈膜及 制备好的正极，加入电解液，再组装成三电极实验电池；测试仪器采用上 海辰华仪器公司的CHI660a电化学工作站；（2）置试验参数：（3）验结果保存及处理四.实验测定结果及分析1. 循环性能的测定（1） 锂离子电极材料的循环伏安曲线图（a）图（b）（2） 测定结果分析图（a）、图（b）是LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2作为锂离子电池电极材料 的循环伏安图，扫描电压范围是1.0V~5.0V，首次扫描的主要阴极峰出现在3.9V，所 对应的是第一个锂的嵌入过程，但是这个峰在后来的一周扫描过程中消失 了，表明这个过程是不可逆的，说明锂的嵌入反应机理发生了明显的改变。

第二周之后的循环伏安图与第二周基本相似，说明随后的反应可逆性好2. 交流阻抗的测定（1）锂离子电极材料的交流阻抗图1号电池的交流阻抗曲线5号电池的交流阻抗曲线图（2）测定结果分析由上面1号电池的交流阻抗曲线可以得出：前面的圆是表示电化学极 化它的半径比5号电池大，说明它的电荷迁移电阻较大中间拐角是表 征着混合控制，后面的斜线是表征着浓差极化，它的斜率比5号电池大， 值大于1，说明它的扩散电阻大电池性能比5号电池差由上面5号电池可以得出：前面的圆是表示电化学极化它的半径比 1号电池小，说明它的电荷迁移电阻较小中间拐角是表征着混合控制， 后面的斜线是表征着浓差极化，它的斜率接近1，说明它的扩散电阻比1 号电池小，电池性能比较好3. 比较说明工艺条件对电极材料循环性能的影响①温度的影响要选择适当的温度，过高或过低都会对它的循环性能 有所影响②电解液组成的影响若电解液分解了将降低它的性能③溶 液PH值的影响一般我们控制在10左右④ 抽滤的操作多次用清水洗，去除其他杂质，以保证正极材料的质 量⑤ 电极结构与电极材料的影响若正极活性物质结构发生严重变化时， 将降低电极材料的循环性能⑥ 粉体晶粒大小的影响。

若粉体表面被研磨的不是很光滑细腻，则它 的比表面积降低，因而影响它的循环性能。