农药残留检测技术ppt课件.ppt

农药残留检测技术,检测前工作准备,环境的检查 应对实验室、样品储藏室、前处理室和仪器室等环境进行控制，保证环境的温湿度符合检测的要求 样品前处理室要进行控温，防止试剂的过度挥发，影响结果的准确性湿度较大的地区，仪器室要除湿检测前工作准备,试剂和药品的检查 每进一批试剂和药品，在使用前按相应检验所要求的标准进行检测，对其进行杂质的检查，排除试剂对检测结果的干扰，如有必要应进行处理后再使用 一般试剂浓缩50~100倍后测定，检查是否对被测组分有干扰检测前工作准备,乙腈 使用磨口减压浓缩器浓缩乙腈300 mL，然后排除乙腈将其残留物溶于n-己烷5mL中，进样5μL至带电子捕获型检测器的气相色谱仪进行检测时，气相色谱图上的n-己烷以外的峰高，必须低于2×10-11g的γ-BHC的峰高检测前工作准备,检查标准物质和标准溶液是否在有效期内 标准溶液一般分为三种： ——标准滴定溶液； ——农兽药标准溶液； ——元素标准溶液 三种标准溶液的有效期不同，分别是： ——标准滴定溶液常温下保存，有效期2个月，浓度小于0.2 mol/L时，应在使用前稀释配制；,检测前工作准备,——农兽药标准溶液 500 mg/L~1000 mg/L标准储备液，保存在0 ℃左右冰箱中，有效期6个月； 0.5 mg/L~1 mg/L或适当浓度的标准工作溶液，保存在0 ℃~5 ℃左右冰箱中，有效期2周~3周；,GB/T 6682-2008,保存于聚乙烯瓶中的水,分,测试条件 水样 色谱柱: C18 反相柱 梯度: 线性 100% 水－ 100% 乙腈 波长: 254 nm,测试条件 水样 色谱柱: C18 反相柱 梯度: 线性 100% 水－ 100% 乙腈 波长: 254 nm,保存于标准棕色玻璃瓶中的水,棒状细菌,,有机试剂的选择,有机溶剂的等级 HPLC级 优级纯 分析纯,微量分析、梯度洗脱,都经过蒸馏和0.45 µm 的过滤(除纤维毛,未溶解的机械颗粒,优级纯的纯度比分析纯高,但里面含有防腐剂和抗氧化剂,HPLC级经过0.2 µm 的过滤,且除去有紫外吸收的杂质,甲醇 乙腈 正己烷,分析纯级和 HPLC 级试剂的吸光度比较图,检测前工作准备,仪器设备的检查 每次检测工作开始前，应对检测仪器设备进行必要的检查和维护。

调整仪器工作条件，使仪器处于最佳工作状态 用标准溶液检查仪器灵敏度，对达不到灵敏度要求的仪器应及时维修，没有达到要求前不能进行样品检测检测前工作准备,检测用器皿的检查 检测所用器皿，使用前要进行清洗，防止造成交叉污染 样品的检查 受检样品的状况及数量是否符合检测要求抽样原则,1 随机性抽出的用以评定整批产品的样品，应是不加任何选择的，按随机原则抽取 2 代表性 抽样所得的样品应具有足够的代表性，应是以从整批产品中所取出的全部个别样品(份样)集成大样来代表整批产品,不应以个别样品(份样)或单株或单个果实来代表整批抽取混合样品，不能以单株或单个果实作为抽取样品生产地抽样时应避开病虫害等非正常植株抽样原则,3 可行性 抽样的方法、使用的工具及样品数量应是合理可行、切合实际的，符合样品检验的要求，应在确保随机性、代表性的基础上做到快速、经济、可操作性强 4 公正性 抽样工作应在承担任务的机构主持下完成，抽样人员应亲自到现场抽样受检单位人员可陪同抽样，但不应干扰已定抽样方案的实施抽样准备,1 抽样方案的编制 根据抽检任务的要求，制定抽样方案，方案应包括： ——抽样地点（区域、城市、抽样点）； ——抽样人员； ——抽样时间； ——所抽样品名称和数量； ——抽样程序； ——所抽样品的包装、处理和运输。

抽样准备,2 抽样用品的准备 2.1文件类：抽检任务相关文件、抽样工作单（参见附录A）、记录本，抽样人员的工作证件等 2.2工具类：抽样袋、保鲜袋、纸箱或冷藏箱、标签、封条等，异地抽样还要准备样品缩分用无色聚乙烯砧板或木砧板，不锈钢食品加工机或聚乙烯塑料食品加工机、高速组织分散机、不锈钢刀、不锈钢剪、旋盖聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶等保证用具洁净、干燥、无异味，不会对样品造成污染抽样地点,1 生产基地 当蔬菜种植面积小于10 ha 时，每1 ha～3 ha设为一个抽样单元；当蔬菜种植面积大于10 ha，每3 ha～5 ha设为一个抽样单元 在蔬菜大棚中抽样，每个大棚为一个抽样单元 每个抽样单元内根据实际情况按对角线法、梅花点法、棋盘式法、蛇形法等方法采取样品 每个抽样单元内抽样点不应少于5点抽样地点,个体较大的样品（如大白菜、结球甘蓝），每点采样量不应超过2个个体，个体较小的样品（如樱桃番茄），每点采样量0.5 kg ～0.7 kg若采样总量达不到规定的要求，可适当增加采样个体 每个抽样点面积为1 m2左右，随机抽取该范围内同一生产方式、同一成熟度的蔬菜作为检测用样品 注：一个基地如大棚数量多，则抽取部分大棚作为抽样单元。

抽样地点,2 生产企业从样品库中随机抽取 3 批发市场 散装样品：应视堆高不同从上、中、下分层取样 包装产品：堆垛取样时，在堆垛两侧的不同部位上、中、下过四角抽取相应数量的样品抽样地点,4 农贸市场和超市 同一摊位抽取的同一产地、同一种类蔬菜样品为一个批次为避免二次污染，尽可能从原包装中取样 5 注意事项 5.1选择抽样地点时，首先应确定一个预定的抽样点，同时还应确定一个备用抽样点在预定的抽样点抽不到需要的样品时，可以用与预定抽样点大小相当、距离接近的备用抽样点代替抽样点变更，应在抽样工作单的备注中注明 5.2 抽样点的分布应在所抽区域的不同方位，相同名称的超市原则上只抽一个抽样人员,抽样人员应经过培训，取得相应的资质 每一抽样点抽样人员不应少于2人其中一人应具有抽样工作经验，负责对抽样工作程序的具体实施及相关情况的协调处理 抽样人员应态度端正，工作作风严谨抽样时间,1 生产基地 根据不同蔬菜品种在其种植区域的成熟期来确定，抽样应安排在蔬菜成熟期或蔬菜即将上市前进行，在喷施农药安全间隔期内的样品不要抽取抽样时间应选在上午的9 时～11 时或者下午15 时～17 时下雨天不宜抽样 2 批发市场 宜在批发或交易高峰时期抽样。

抽样时间,3 农贸市场和超市宜在抽取批发市场样品之前进行 4 生产企业库房中有样品时抽样 5 注意事项 5.1任何抽样点在一个月内，某一种样品的抽样次数不能超过这种样品计划抽样次数假如一种样品在一个月内、某一抽样点抽取两三次，那么每次抽样时间要间隔几天5.2 抽样时间应注意避开法定节假日抽样量,按GB/T 8855规定执行 规定抽3 kg 的样品允许抽样量范围为2.5 kg~3.5 kg，但抽样量不应小于允许抽样量范围的下限抽样程序,1 到达抽样点后，抽样人员应主动向被抽单位出示有关抽样文件、抽样人员证件，说明抽样内容 2 随机抽取无明显瘀伤、腐烂、长菌或其它表面损伤的蔬菜样品，抽样时应选择成熟度相同的样品 生产地不宜抽取完全成熟的样品 搭架引蔓的蔬菜，取中段果实 叶菜类蔬菜去掉外帮 根茎类和薯类蔬菜取可食部分除去泥土、黏附物及萎蔫部分抽样程序,3 样品应进行购买，价格接近市场零售或略高，作为对耽误卖家时间和交易的补偿生产地抽样时应调查蔬菜生产、管理情况，市场抽样应调查蔬菜来源或产地 4 抽取不同样品时推荐使用一次性手套，每抽一个样品时更换一次抽样全过程所有用具都要保证不会对样品造成二次污染。

抽样程序,5抽样人员要与受检单位人员共同确认样品的真实性和代表性，在现场认真填写抽样工作单（参见附录A），准确记录抽样的相关信息双方签字、盖单位公章抽样工作单一式四联，第一联留抽样单位，第二联留被抽单位，第三联随样品，第四联交任务下达单位抽样工作单填写的信息要齐全、准确，字迹清晰、工整 6由于遇到抽样点关闭、天气状况等特殊情况造成不能抽样，或在规定时间内抽样点抽不到样品，应及时与任务下达单位联系，汇报情况抽样程序,7 抽取的样品应放入塑料袋中，装入样品后的塑料袋要密封，样品袋一旦打开后不能恢复原状封条上标明封样时间，并由双方代表共同签字 8 样品袋上要加贴样品的标识标识的内容包括样品名称、样品编号和抽样时间 9 允许在塑料袋上打几个小孔通风 10 样品由抽样人员尽快带回实验室处理样品运输,1 高温季节样品运输应选择保持低温的容器，低温包装时应使用适当的材料包裹样品，避免与冷冻剂接触造成冻伤，冷冻剂不可使用碎冰 2 样品应在24 h内运送到实验室，否则应将样品缩分冷冻后运输原则上不准邮寄和托运，应由抽样人员随身携带 3 除非征得实验室同意，样品不宜在星期五送达 4 样品运输过程中应有措施保证样品避免被污染。

样品取样部位,谷物 稻谷、小麦、大麦、玉米、高粱、薏仁、绿豆、豌豆等，取整粒 油料 油菜籽、芝麻、棉籽、大豆、花生、葵花籽等，取整粒样品取样部位,根茎类和薯芋蔬菜 根茎类：萝卜、胡萝卜、芜菁、姜、辣根等，去除顶部叶及叶柄，取整棵 薯芋类：马铃薯、甘薯、牛蒡、木薯、山药、魔芋等，取全薯 鳞茎类蔬菜 大蒜、洋葱、韭菜、葱、蒜薹、韭葱、百合等 韭菜和大葱：去除泥土、根和其他黏附物，取整棵；鳞茎、干洋葱头和大蒜：去除根部和老皮，取整棵样品取样部位,叶类蔬菜 菠菜、大白菜、普通白菜、芹菜、菊苣、油麦菜、蕹菜等 去掉明显腐烂和萎蔫部分，去根，取整棵 茎菜类蔬菜 芦笋、朝鲜蓟、大黄等 去掉明显腐烂和萎蔫部分，取整棵样品取样部位,芸薹薯类蔬菜 结球芸薹属：结球甘蓝、球茎甘蓝、抱子甘蓝等，取整棵 头状花序芸薹属：花椰菜、青花菜，去除叶，取整棵 茎类芸薹属：芥蓝、菜薹、茎芥菜等，去除根，取整棵 瓜类 代表作物：黄瓜、西葫芦、冬瓜、苦瓜、南瓜、丝瓜等 去掉柄后的全瓜样品取样部位,豆菜类蔬菜 荚可食类：豇豆、菜豆、豌豆、四棱豆、刀豆等，取全荚 荚不可食类：菜用大豆、蚕豆、豌豆等，去荚后的全豆 茄果类 代表种类有：茄子、西红柿、茄子、黄秋葵等。

除去果柄后的整个果实样品取样部位,水生类蔬菜 水芹、茭白、豆瓣菜等，茭白除去外皮，取整棵 莲藕、慈姑、荸荠等取整棵 菱角、芡实去掉外壳，取全果 芽菜类蔬菜绿豆芽、黄豆芽、萝卜芽、花椒芽等，取全部 食用菌类 代表种类有：香菇、草菇、口蘑、双孢蘑菇、木耳等 取整个子实体样品取样部位,柑桔类水果 代表种类有：橙、柚、橘、柑、柠檬等 取整个果实 仁果类水果 代表种类有：苹果、梨、山楂、枇杷、柿子等 去柄，取全果样品取样部位,核果类水果 桃、油桃、杏、枣、樱桃、李子 除去果柄及核的整个果实，但残留计算包括果核 浆果和其他小型水果 葡萄、草莓、猕猴桃、黑莓、醋栗、越橘、罗甘莓、酸果蔓、黑醋栗、覆盆子 去掉果柄整个果实样品取样部位,热带和亚热带水果 皮可食： 杨梅、橄榄、杨桃、莲雾、无花果等，去柄取全果，杨梅、橄榄检测果肉部分，但残留量计算应计入果核部分 皮不可食： 小型果：荔枝、龙眼、红毛丹等，取果肉，但残留量计算应计入果核部分 中型果：鳄梨、芒果、石榴、番石榴、番荔枝、山竹等，取全果，但鳄梨和芒果去果核，山竹测果肉，但残留量计算应计入果核部分 大型果：香蕉、木瓜、椰子等，香蕉测全蕉，木瓜测除去果核的其他部分，但残留量计算应计入果核部分。

椰子测椰汁和椰肉样品取样部位,带刺果：菠萝、菠萝蜜、榴莲、火龙果等，菠萝和火龙果去除叶冠部分，菠萝蜜和榴莲测定果肉，但残留量计算应计入果核部分 坚果类水果 杏仁、核桃、腰果、板栗、开心果等，取全果，去壳瓜果类水果 西瓜、薄皮甜瓜、网纹甜瓜、哈密瓜、白兰瓜等，取全瓜样品测定部分,肉类（猪、牛、羊、驴、马肉等） 肉（去骨），包括脂肪含量小于10%的脂肪组 内脏（心、肝、肾、舌、胃等） 肉（去骨），包括脂肪含量小于10%的脂肪组 水产品 可食部分，去除骨和鳞。