水中苯系物的测定方法资料
5页1、 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 现代仪器(www. moderninstrs. org. cn) 二 七年 第一期 水中苯系物的测定方法 李欣欣 1 梁学凯 2 冯国栋 2 郇延富 2 (1. 辽宁省清原县环境保护局 清原 113300) (2. 吉林大学化学学院 长春 130023) 摘 要 本文对近十几年来各种测定水中苯系物的方法作较为详细的综述。其中常用的 检测方法是色谱法,直接影响该检测方法灵敏度的是样品的预处理技术。通过对这些方 法的综述研究,对水中苯系物测定方法的发展趋势作展望。 关键词 水样 苯系物 色谱法 预处理技术 引言 目前,随着工业生产的发展,苯系物尤其是苯、 甲苯、 二甲苯被广泛用作油脂、 橡胶、 树脂、 油漆等的 溶剂和基本化工原料,这样就造成石油化工、 农药、 有机化工、 炼焦化工等行业的排放废水中含有较多 的苯系物,成为河流、 空气和地下饮用水等有机污染 物的重要来源。单环芳香烃一般都是无色的易挥发 液体,其蒸气比空气重,
2、难溶于水而易溶于有机溶 剂,液态时,它们的比重小于1,都具有毒性。其中 苯是致癌物,其它苯系物对人体和水生生物也均有 不同程度的毒性 1,这类物质对人体可造成急性或 慢性的毒性作用,有一些甚至与肿瘤有关。因此, 苯、 甲苯、 乙苯、 对二甲苯、 间二甲苯、 邻二甲苯6种 苯系物已列入我国水环境优先控制污染物“ 黑名 单 ” 中 2 。近几年来有毒有害的有机污染物对人类 健康与生存环境的影响日趋严重,尤其苯系物更值 得重视,所以开展水环境中苯系物的监测工作意义 十分重大。 苯系物在饮用水或地表水中的浓度一般较低, 在痕量分析之前必须要对样品进行预处理,预处理 方法的选择和操作是最关键的步骤,直接影响检测 方法的灵敏度和检出限;其次是检测仪器的选择,目 前最常用,也最适用的仪器是气相色谱仪。 1 样品预处理技术 直接进样气相色谱检测是最简单的水样检测方 法,无须样品预处理,这种方法避免可能由萃取、 净 化等步骤引入的干扰与误差,所以准确度较高,但同 时也导致该法的检出限较高,使其只能适用于工业 废水中苯系物的检测 3 。2001年卫生部生活饮用 水卫生规范 中规定水中苯系物测定方法 4,其
3、中 第一法为二硫化碳萃取填充柱气相色谱法,第二法 为顶空气 2 液平衡气相色谱法,此两种方法都对样品 进行预处理。近年来在苯系物样品的快速采集、 分 离和浓缩技术方面有很大的改进,出现很多好的分 离富集方法如:固相微萃取 5, 6 、 吹扫捕集法 710 、 膜分离技术 1113 和搅动棒吸附萃取 1416 等,使水 中苯系物的检出限下降一个甚至几个数量级,达到 痕量分析的要求。 1. 1 顶空进样法 顶空法是水样预处理较好的方法,它是通过分 析与待测水样相关的气相来获知水样组分信息。该 法是将水中挥发性组分分离出来,避免非挥发性组 分的干扰,在许多情况下顶空法和气相色谱法联用 是分析水中痕量苯系物很有效的方法。其原理是根 据在恒温气液分配体系中,组分在气液两相间达到 平衡时,服从亨利定律,即气液分配常数K =g/ L 为一定值,其中,g为组分在气相中的浓度, L为组 分在液相中的浓度。 设任一组分在体系中的总质量为M,该组分在 气相中的质量为Mg,在液相中的质量为ML则: M=Mg+ML(1) 设体系中液体体积为VL,气体体积为Vg,水样 中待测物的原始浓度为 0,在达到气液平衡时液
4、相 中的浓度为 L,气相中的浓度为g,则 (1)可变为: 0VL=LVL+gVg (2) 由于K =g/ L,代入(2)中得: 0 = ( LVL+gVg ) / VL=g(VgVL+1 /K)(3) 从(3)式可以看出,只要能测定气相中苯系物 的浓度即可得到原水样中的浓度。 顶空进样气相色谱法作为国家规定的水中苯系 物检测方法之一,它有诸多的优点 : (1) 避免直接进 样时较多水样进入色谱仪器,造成对色谱仪入口和 41 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 二 七年 第一期 综述与专论 柱子的污染,影响色谱柱的使用寿命 ; (2) 样品的检 出限较低,操作方便。目前已经有专门的顶空进样 装置 自动顶空进样器,使苯系物检测实验更精 确、 便捷。同时顶空法也可与其它方法如:固相萃 取、 固相微萃取等联用以达到更好的萃取效果 17。 另外气液平衡时气体的浓度不仅与K值有关,还与 分压、 温度、 离子强度等有关,所以在使用顶空进样 方法测定水中苯系物时应对气液比、
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