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2.衍射晶体学与衍射原理

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  • 卖家[上传人]:简****9
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    • 1、上次课 第第1章章 X射线射线(X-ray)的产生及其性质的产生及其性质 1.1 X射线的产生 1.2 X射线的性质及X射线谱 1.3 X射线与物质的相互作用 1.4 X射线的吸收 1.5 X射线的探测与防护 2015.3.17 实验室获得X射线的方式; X射线的本质及X射线谱; 获得单色X射线的方式,一种方式是选择合适的金属片吸收, 另一种方式是通过衍射方法除去不需要的射线。 X射线射线 样品台样品台 探测器探测器 2 测角仪测角仪 狭缝狭缝 102030405060 135 1311 137 131 0214 220 028 0014 026 006 008 111 0010 020 117 Intensity (a. u.) 2 (degree) X射线是波长范围在1-10000 pm的电磁波。用于测定晶体结构的X射线,波长 为50-250 pm,这个波长范围与晶体点阵面的间距大致相当。波长太长(250 pm), 样品对X射线吸收太大;波长太短(50 pm),衍射线过分集中在低角度区,不易 分辨。 晶体衍射方向是指晶体在入射X射线照射下产生的衍射线偏离入射线的角度。 衍射方向决定

      2、于晶体内部结构周期重复的方式和晶体安置的方位。测定晶体 的衍射方向,可以求得晶胞的大小和形状。 联系衍射方向和晶胞大小、形状的方程有两个:Laue方程和Bragg方程。前者 以直线点阵为出发点,后者以平面点阵为出发点,这两个方程是等效的。 X射线衍射射线衍射 Bruker D8 Advance diffractometer Cu Kradiation ( = 1.5418 ) 第第1章、章、X射线的产生与性质射线的产生与性质 第第2章、衍射晶体学与衍射原理章、衍射晶体学与衍射原理 2.1 Laue方程方程 2.2 Bragg定律定律 2.3 Ewald作图作图 2.4 衍射线的强度、结构因子 第 衍射线的强度、结构因子 第3章、章、X射线衍射仪结构、工作原理 第 射线衍射仪结构、工作原理 第4章、多晶章、多晶X射线衍射方法及应用 第 射线衍射方法及应用 第5章、物相定性、定量分析章、物相定性、定量分析 晶体对X射线的衍射 X射线照射晶体时,其衍射方向有三种描述: 2.1 Laue方程; 2.2 Bragg方程; 2.3 Ewald作图法。 X射线衍射发现的那些事 纪念X射线衍射发现10

      3、0周年 翻译改编自P.P. Ewald编写的X-ray衍射发现50周年: http:/www.iucr.org/publ/50yearsofxraydiffraction 其实就是劳埃(Laue)那些事。 劳埃1879年10月生,德国人。 劳埃早年(1899年)在德国三个大学学习数学、物理、化学。 后来普朗克1900年提出了量子理论,劳埃就去柏林,当了普朗 克(Plank)的学生,1903年在柏林拿了博士学位。 赵爱迪 中国科学技术大学 电子结构、电学、磁学和光学性质 劳埃后来又在德国跑了几个不同的地方,也曾回普朗克那里呆过, (可能)由于个人原因,最终他还是回到了慕尼黑。1909年秋天加入 索墨菲(Sommerfeld)在慕尼黑的研究组。 索墨菲当时已经是有名的大科学家,在编一本名为数学科学百科全 书的大部头,邀请了一批豪华阵容的物理学家,什么洛仑兹啊,玻 尔兹曼啊,范德华啊帮着写。劳埃也参与其中,编写波与光学的部 分。 劳埃也终于在慕尼黑结束了近30年的光棍生涯,娶了一位老爸是巴伐 利亚警官的美丽非凡的十分迷人的巴伐利亚女孩(不是据说,确实如 此)。 1912年1月,索墨菲组里的研

      4、究生,意沃德(Ewald)正在撰写博士论 文。这家伙是研究晶体光学理论的,发现他的研究结果与传统理论存 在激烈的背离。意沃德知道劳埃混的地方多,对物理学很多方面都精 通,因此意沃德期望与劳埃讨论讨论他的博士论文。 劳埃在慕尼黑 劳埃与意沃德第二天就见面,并讨论了意沃德的研究结果。然 而,令意沃德吃惊的是,劳埃居然对意沃德的工作完全不懂。 意沃德对自己的工作一番详细介绍后,劳埃突然问:“如果极短波 长的波穿过晶体,你觉得有可能发生什么现象?” 意沃德打开他的论文,翻到第六段公式7,说:“这个公式显示了 结果,没有作任何近似或忽略,只需要讨论下这个公式在短波长 下的情况。然而,我必须几天内递交论文,准备答辩。非常欢迎 您来讨论这个公式。” 意沃德2月16日递交了论文,3月5日答辩,在他的论文中提出了 “倒易晶格”(reciprocal lattice)的概念。不过,意沃德忙得晕头 转向,跟劳埃讨论过后,就把劳埃对短波长光特别感兴趣这事给 忘了,直到他后来得知劳埃的X射线衍射实验结果。 劳埃与意沃德讨论 但是,劳埃没忘。 被索墨菲逮住编写大百科全书光与波部分的经验告诉 劳埃:如果波长与原子间

      5、距可比,将会发生衍射,就 像光栅一样。 但与光栅不同,晶体中的原子是三维的。的确,三维 光栅这种概念并没有人想到,在当时甚至可以说是疯 狂的想法。 但是,劳埃的直觉告诉他,那一定可以。 劳埃的直觉 随后,一年一度的复活节Easter到来,这帮子物理学家有个传 统,就是在复活节聚到阿尔卑斯山去滑雪。 这时候劳埃和索墨菲等一帮子物理学家交流了这个想法。 然而,索墨菲听了劳埃的想法后十分反对(理论物理学家的实验 直觉啊),认为那不可能实现。原子的热运动会达到0.7埃,超过 当时人们以为的X射线波长(0.4-0.6埃)。 索墨菲是如此认为劳埃真心不靠谱,甚至强烈反对让他刚雇佣 的实验助理Friedrich为劳埃的实验工作。 劳埃作为理论组的实验青年老师,真有点难为他啊。 不过,劳埃觉得这实验并不难做,至少该try一try吧。 在索墨菲反对时,劳埃坚持试一下 Rontgen(伦琴,X-ray发明人) 研究所的Knipping(倪平)刚刚 完成了论文,知道这事后,为了 减少Friedrich为劳埃工作的时间 (以保证足够的为索墨菲打工的 时间),志愿加入到劳埃的实验 中来。 第一次实验,屏幕放在样

      6、品前, 结果negative。 第二次,屏幕放到样品后,衍射 斑图就出现了。 Knipping 和 Friedrich 为劳埃的实验工作 劳埃得知这一结果时,他正在咖啡店 喝咖啡,然后立即赶回研究所,说服 自己他的“直觉”成功了。 回家的路上,他边走边想,突然意识 到,只要将原有的光栅公式同时应用 到三个方向上,就可以得到晶体中三 维结构的衍射理论。 在他的回忆录中写道:“那对我是具 有决定性意义的一天。” 劳埃方程的诞生 伦琴是最早知道实验结果和看到实验装置的大科学家。他对实验中得到 的照片惊叹不已,但却依然对衍射的解释却并不认同。两位实验学家又 当着他的面折腾了几个不同的实验,伦琴勉强认同了照片上的斑图的确 来自于晶体而非其它原因,但他依然不认同那是衍射造成的。 1912年6月8日,索墨菲作为巴伐利亚科学院院士代表劳埃三人在巴伐利 亚科学院会议上通报了他们的研究结果,伦琴也在场,他终于接受这一 成果并强调了其重要性。 同一天,在柏林举行的柏林物理协会会议上,劳埃自己也向他原来在柏 林的研究组里的物理学家们报告了他的研究成果。 两年后,即1914年劳埃因发现X射线衍射荣获诺贝尔物理学

      7、奖。 X射线衍射发现2年后即获诺贝尔奖,这在诺奖历史是罕见的。 X射线衍射被伦琴等科学家接受 Laue遇到优质科学青年Ewald,俩人惺惺相惜情不自禁,一散步深谈, 超级诺贝尔奖级的火花就在劳埃脑海里闪现了。 可是根据十分可靠的历史文档,劳埃当时和索墨菲关系可是相当糟 糕,这个可以有索墨菲留下的通信为证。当劳埃想让索墨菲支持他做X 射线衍射的想法时,索墨菲一口拒绝了。人们禁不住想:索墨菲拒绝 劳埃是否是因为个人因素?这就不得而知了。从当时索墨菲的物理思 想来看,他反对劳埃的实验应该还是从科学论证上考虑的。 不管什么原因,在劳埃自己拉人马做出X射线衍射后,索墨菲却表现得 十分“热心”(根据文献的报道),5月4日确认劳埃等的成果后,索墨 菲在巴伐利亚科学院赶紧把劳埃等三人的研究成果封存,用于保护研 究其成果的优先权。这份note完整保存下来,请看下图: 很清楚,这张note上就写了三个名 字,做实验的俩小伙,以及劳埃。 但那应该是按照姓氏首字母所排 列,索墨菲并没有具名。 索墨菲在后来陈述X射线发现时, 明确指出:idea是劳埃想的,实验 是俩小伙做的。 劳埃1912年发现X射线衍射,19

      8、14 年就因此获得诺贝尔物理学奖,这 种坐火箭的速度在诺贝尔历史上都 是十分少见的。诺贝尔奖单独颁给 了劳埃,并没有出现索墨菲和两位 实验科学家的名字。 一个理论研究所,做出了举世瞩目 的实验结果,真乃奇人异事,令人 感叹不已。 2.1 Laue方程 (The Laue Equations) When the path difference between the incident and the scattered beams from a row of equidistant point scatters is equal to an integral number of wavelengths, then the scattered beams are in phase, and the amplitudes scattered by each atom will reinforce each other. The integers hkl are identical to the notation used for Miller indices. 一维点阵的单位矢量为a(即周期

      9、为|a|),入射X光单位矢量为S0,散射单位矢量 为S,两相邻散射线发生增强干涉现象的条件为光程差是波长的整倍数: = y x = h = acosacos0= h lc kb ha = = = )cos(cos )cos(cos )cos(cos 0 0 0 Laue方程得出的重要结论:方程得出的重要结论: 衍射如果发生,要求入射波长衍射如果发生,要求入射波长 ,入射角度,入射角度0,晶格参数,晶格参数 a, b, c满足满足Laue关系式。关系式。 衍射如果发生, 衍射线的方向必定在入射线的反射方向, 即可把衍射视为反射。 衍射如果发生, 衍射线的方向必定在入射线的反射方向, 即可把衍射视为反射。 2.2 布拉格方程的提出布拉格方程的提出 1912年,英国物理学家布拉格年,英国物理学家布拉格Bragg父子测定了第一 个晶体结构 父子测定了第一 个晶体结构(NaCl),提出另一确定衍射方向的方 法,依照光在镜面中的反射规律设计,提出 ,提出另一确定衍射方向的方 法,依照光在镜面中的反射规律设计,提出Bragg方 程, 方 程,1915年获诺奖。年获诺奖。 Bragg方程的导出 两条单色X光平行入射到晶面(hkl)上,入射角为; 反射(衍射)角等于入射角,且反射(衍射)线、入射线和晶面法线共面; 经反射(衍射)后,1和2的光程差为:ABBC2dhklsin 相干条件: 2dhkl sin =n n为整数1,2,3 dhkl (hkl) A B A B C D E F G L1 L2 L1 L2 L2 dhkl (hkl) A B A B C D E F G L1 L2 L1 L2 L2 实际工作中所测的角度不是实际工作中所测的角度不是 角,而是角,而是2 。所测角度为衍射 线与入射线延长线之间的夹角,习惯上称 。所测角度为衍射 线与入射线延长线之间的夹角,习惯上称2 角为衍射角,称角为衍射角,称 为为Bragg角,或衍射半角。

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