x射线衍射仪原理与应用
68页1、X射线衍射仪功能与应用,线 恒 泽 哈工大材料学分析测试中心,从X射线衍射、散射可以得到下列信息,X射线衍射的原理,Bragg的衍射条件 2d sin = n,晶格面间距离 d,波長 l,X射线衍射图谱,气体,液体 非晶,晶体,多晶的X射线衍射,X射线衍射数据解析,与数据库比较 检索与衍射图谱一致的物质,峰显示,角度精密測量 晶胞参数 強度精密測量 结构含量 峰型精密測量 結晶尺寸与畸变,Rietveld解析 通过X射线衍射谱图 点阵参数,结构含量,原子位置 的精密化,日本理学公司18KWX射线衍射仪,多功能测试装置 1、粉末衍射 2、极图衍射(反射法,透射法) 3、应力测试(并倾法、侧倾法)、4、薄膜测试(样品面内旋转)、5、定量测试(样品面内旋转),应用领域: 板材金属集合组织评价,陶瓷、大分子化合物取向,薄膜晶体优先方位评价,金属陶瓷材料残余应力测试,金属氧化、氮化、表面各种镀层表面结构分析研究。,测角仪光学系统变换,X射线衍射仪软件系统,各种实验方法应用软件及功能,Texture用做控制极图,包括schulz反射法 和decker透射法。用步进扫描采集数据后,做扣除背底、吸收及
2、散焦修正、并做归一化处理,绘制出极图。 ODF 取向分布函数(ODF)织构定量分析软件是在Texture 数据处理基础上,由完整和不完整极图数据用球谐级数展开法做ODF分析,可绘制任意HKL极图和反极图。 TOPAS 是新一代Rietveld分析软件,用做粉末衍射花样拟合精修晶体结构与解结构。在单晶样品无法制备时,用粉末样品进行晶体结构分析。可进行全谱拟合的无标定量分析,嵌镶尺寸和晶格畸变的测定。 HRXRD 用于高分辨X射线衍射,模拟及数据处理,分析单晶外延膜的结构特征,如晶格常数、点阵错配、化学组分等分析。 REFSIM用于分析薄膜的厚度、密度、表面与截面的粗糙度等。,各种实验方法应用软件功能,系统控制管理与数据采集软件 EVA基本数据处理软件 无标样晶粒尺寸和微观应变测定 SEARCH物相检索软件(可有效的检索多相样品中重叠峰、择优取向、微量相中的物相,PDF2。 DQUANT物相定量分析,包括多种常规定量分析方法,如内标法、外标法、直接对比法,可做结晶度测定。 Crysize用 Warren-Averbach Fourier分析法和单峰法进行镶嵌尺寸(晶粒大小)和微观畸变(微关
3、应力)的测定。 Index用做粉末衍射花样的指标化和点阵参数测量,包括分析法和尝试法等。 Metric可对所有晶系粉末样品进行点阵参数精确测定。 Stress用做试样和实物构件残余应力测定,含有Omega 模式和 Psi模式。,XRD能开展的工作(包括高分子聚合物),物相鉴定,不同晶形的鉴定、共混物共聚物分析、添加剂物相分析 晶胞参数的精密计算 结晶化度、晶粒大小与畸变 Rietvild结构分析、定量分析 取向度 长周期 颗粒尺寸分布 不同温度条件下,物相的变化,X射线衍射物相分析,谱图基线的检索匹配 不需要寻峰 数据库 支持ICDD、ICSD 各种检索条件的补充 主要/少量/微量成分 针对晶格常数发生变化的样品,精确测定晶格常数,晶胞常数精密化结果,晶胞常数关系图,衍射多重峰的分离,谱图函数 Pseudo-Voigt Pearson- 初期峰值 参照PDF数据 (可以手动设定峰位),测定晶粒大小和晶格畸变,根据Scherrer法求晶粒大小,根据Hall法求晶粒大小与畸变,WPF/Rietveld分析(晶体结构的精密化),WPF(Whole Pattern Fitting) 晶格常数的
4、精密化,Rietveld 晶体结构(晶格常数、 原子坐标、原子占有率等)的精密化 定量,Rietveld分析(定量),Au纳米粒子的粒径分析示例,测试150秒分析30秒180秒(3分) 即可得知粒径及分布情况,X射线衍射仪工作原理图,德国布鲁克X射线衍射仪,垂直式测角仪,垂直X射线测角仪,可以研究金属和非金属的原子结构、晶型、晶粒尺寸、微观畸变、相变、固溶体、薄膜、晶体方向、结晶度、相定量、结晶状态、晶胞尺寸变化等,垂直测角仪光学原理图,1、 利用布拉格衍射峰位、峰形及峰强度分析 (1) 晶体及相结构的分析。包括晶体及相结构的测定解析,谱线指标化及晶系的测定,化合物物相的定性和定量分析,相变的研究,薄膜的结构分析,结晶形态的研究等,此类分析是最常用。 (2) 晶体取向和织构的分析 其中包括晶体定向,解理面、惯析面的测定,晶体生长的形变研究,材料织构的测定和分析、极图、反极图以及取向分布函数(ODF)的测定等。,(3) 点阵参数的精确测定 其中包括固熔体组分和类型的测定,固熔体相组分的定量分析,固熔体的固熔度的测定,宏观弹性应力和弹性系数的测定,热膨胀系数和压缩系数的测定,晶体原子间距大
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