晶体分析方法概要
85页1、第四章 多晶体分析方法,引言 粉末照相法 X射线衍射仪 衍射仪测量方法与实验参数 点阵常数精确测定及其误差分析,41 引言,多晶体粉末的衍射花样可以用照相法和衍射仪法获得。 照相法根据试样和底片的相对位置不同可分为三种: 德拜谢乐法(Debye-scherrer method):底片位于相机圆筒内表面,试样位于中心轴上; 聚焦照相法(focusing method):底片、试样、X射线源均位于圆周上; 针孔法(pinhole method):底片为平板形与X射线束垂直放置,试样放在二者之间适当位置。 德拜谢乐法,简称德拜法,是照相法中最基本的方法。本节主要简介这一方法。,42 粉末照相法 德拜照相原理,德拜相机的构造,德拜法 德拜相机结构如图。 图4.1 为俯视图 周长为180mm(直径57.3)或者360mm (直径114.6),底片的安装,底片的安装有三种方法(如图): 正装法 底片中心安放在承光管位置。常用于物相分析。 反装法 底片中心孔安放在光阑位置。可用于点阵常数的测定。 不对称装法 底片上有两个孔,分别安放在光阑和承光管位置。该法可直接由底片上测算出圆筒底片的曲率半径,因此
2、可以校正由于底片收缩、试样偏心以及相机半径不准确所产生的误差,它适用于点阵常数的精确测定。,衍射花样的计算,角的计算 如图,43 X射线衍射仪,X射线衍射仪是按着晶体对X射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。 1912年布拉格(W.H.Bragg)最先使用电离室探测X射线信息的装置,即最原始的X射线衍射仪。 1943年弗里德曼(H.Fridman)设计出近代X射线衍射仪。 50年代X射线衍射仪得到了普及应用。 随着科学技术的发展,衍射仪向高稳定、高分辨、多功能、全自动的联合组机方向发展。,X射线仪的基本组成,1.X射线发生器; 2.衍射测角仪(图4.6); 3.辐射探测器; 4.测量电路; 5.控制操作和运行软件的电子计算机系统。,X射线仪结构框图,X射线衍射仪的原理,在测试过程,由X射线管发射出的X射线照射到试样上产生衍射现象; 用辐射探测器接收衍射线的X射线光子,经测量电路放大处理后在显示或记录装置上给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍射信息; 这些衍射信息就是各种实际应用问题的原始数据。,测角仪,测角仪是X射线的核心组成部分 试样台位于测角仪中心,试样台的中心轴ON与测角仪的
3、中心轴(垂直图面)O垂直。 试样台既可以绕测角仪中心轴转动,又可以绕自身中心轴转动。 测角仪的工作原理 测角仪的衍射几何 测角仪的光路布置,粉末多晶德拜照相原理,衍射仪的结构与原理,特点单色X-射线照射多晶试样 衍射仪通过测角仪1:2联动满足布拉格条件 平行于试样的晶面才可能发生衍射,2019/7/23,14,测角仪的工作原理,入射线从X射线管焦点S发出,经入射光阑系统A、DS投射到试样表面产生衍射,衍射线经接收光阑系统B、RS进入计数器D。,测角仪的衍射几何,按图中所示的聚焦原理,除X射线管焦点F之外,聚焦圆与测角仪只能有一点相交。 聚焦圆半径L与角关系为:,测角仪的光路布置,测角仪要求与射线管的线焦斑联接使用,线焦斑的长边与测角仪中心轴平行。 采用狭缝光阑和梭拉光阑组成的联合光阑。 联合光阑的作用。,联合光阑的作用,狭缝光阑DS的作用是控制入射线的能量和发散度; 狭缝光阑SS的作用是挡住衍射线以外的寄生散射,宽度应稍大于衍射线束的宽度。 狭缝光阑RS是用来控制衍射线进入计数器的能量。,梭拉光阑A、B由一组互相平行、间隔很密的重金属(Ta或Mo)薄片组成。 安装时要使薄片与测角仪平面
4、平行。 可将垂直测角仪平面方向的X射线发散度控制在 左右,X射线辐射探测器,通常用于X射线衍射仪的辐射探测器: 正比计数器; 闪烁计数器; 位敏正比计数器; 锂漂移硅检测器。,正比计数器的结构,计数器中以25mm左右的金属圆筒作阴极,一根细钨丝安置在阴极圆筒的轴心上作为阳极。两极间加12kV的直流电压。 计数器内注入一个大气压的氩气(90)和甲烷(10)的混合气体。 计数器窗口由对X射线透明度很高的铍箔制成。,正比计数器的工作原理,正比计数器以辐射光子对气体电离为基础。 当一个X射线光子进入计数器时,使气体电离,在电场作用下,电离后的电子和正离子分别向两极运动,电子运动过程中获更高的动能,引起气体分子进一步的电离,产生大量的电子涌到阳极,发生一次电子“雪崩效应”。,经过气体的放大作用,每当有一个光子进入计数器时,就产生一次电子雪崩,在计数器两极间就有一个易于探测的电脉冲通过。 在电压一定时,正比计数器所产生的电脉冲值与被吸收的光子能量呈正比。 正比计数器是一种高速计数器,它能分辨输入率高达 的分离脉冲。,正比计数器注意事项,正比计数器的工作电压应处于坪台中心或坪台起点1/3处。 要定期
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