kj201710食药总局农残快检方法公文
7页1、1 蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、 敌敌畏残留的快速检测(KJ201710) 1 范围 本方法规定了蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法。 本方法适用于油菜、菠菜、芹菜、韭菜等蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏 残留的快速测定。 酶抑制(率)法(分光光度法) 2 原理 在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农 药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显 色剂反应, 产生黄色物质, 用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值, 计算出抑制率。 3 试剂和材料 除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 丙酮(CH3COCH3)。 3.1.2 磷酸氢二钾(K2HPO4)。 3.1.3 磷酸二氢钾(KH2PO4)。 3.1.4 5,5-二硫代双(2-硝基苯甲酸)(C14H8N2O8S2)。 3.1.5 碳酸氢钠(NaHCO3)。 3.1.6 碘化乙酰硫代胆碱( C7H16INOS)。 3.1.7 pH
2、8.0 缓冲溶液:分别称取 11.9 g 无水磷酸氢二钾及 3.2 g 磷酸二氢钾,溶解于 1000 mL 水 中,混匀。 3.1.8 显色剂:分别取 160 mg 5,5-二硫代双(2-硝基苯甲酸)(DTNB)和 15.6 mg 碳酸氢钠,用 20 mL 缓冲溶液溶解,4 冰箱中保存。 3.1.9 底物:取 125 mg 碘化乙酰硫代胆碱,加 15 mL 蒸馏水溶解,摇匀后置于 4 冰箱中保存 备用。保存期不超过两周。 3.1.10 乙酰胆碱酯酶:4 冰箱中保存备用。 3.2 参考物质 2 3种有机磷和2种氨基甲酸酯类农药参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、 相对分子质量见表1,纯度均98%。 表 1 有机磷和氨基甲酸酯类参考物质中文名称、英文名称、 CAS登录号、分子式、相对分子质量 序号 中文名称 英文名称 CAS登录号 分子式 相对分子质量 1 克百威 Carbofuran 1563-66-2 C12H15NO3 221.25 2 灭多威 Methomyl 59669-26-0 C5H10N2O2S 162.23 3 丙溴磷 profenofos 41198-0
3、8-7 C11H15BrClO3PS 373.63 4 敌敌畏 Dichlorvos 62-73-7 C4H7Cl2O4P 220.98 5 敌百虫 Dipterex 52-68-6 C4H8Cl3O4P 257.44 3.3 标准溶液的配制 3.3.1 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准储备液(1000 g/mL):冷藏、避光、干燥条件下 保存。 3.3.2 丙溴磷标准储备液(100 g/mL):冷藏、避光、干燥条件下保存。 3.3.3 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准中间液 A(100 g/mL):精密移取上述标准储备液 (1000 g/mL) (3.3.1)各 1mL,分别置于 10mL 容量瓶中,用丙酮(3.1.1)稀释至刻度,摇匀, 制成浓度为 100 g/mL 的标准液 A。 3.3.4 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫、丙溴磷标准中间液 B(1 g/mL):精密移取标准中间 液 A(100 g/mL) (3.3.3)及丙溴磷标准储备液(100 g/mL) (3.3.2)各 1 mL,分别置于 100 mL 容量瓶中,用缓冲溶液(3.1.7)稀释至刻度,摇匀,制成浓度为 1
4、 g/mL 的标准中间液 B。 4 仪器和设备 4.1 恒温水浴锅。 4.2 天平:感量为 0.1 g。 4.3 分光光度计或相应商品化测定仪。 4.4 环境条件:温度 15 35 ,湿度80%。 5 分析步骤 5.1 试样的提取 5.1.1 整株提取法 选取韭菜、 芹菜有代表性的样品, 擦去表面泥土, 称取试样3 g (精确至0.1 g) 置于表面皿中, 加入10 mL缓冲液(3.1.7),残缺面不得接触缓冲液,轻轻振摇50 次,静置2 min以上,取上清液 备用。 3 5.1.2 整体测定法 选取油菜、菠菜有代表性的样品,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取3 g(精确至 0.1 g)放入离心管中,加入10 mL缓冲溶液(3.1.7),振摇50 次,静置2 min以上,倒出提取液, 静置3 min5 min,待用。 5.2 测定步骤 5.2.1 对照液的测定 先于反应管中加入3 mL缓冲溶液(3.1.7),再加入适量酶液、0.1 mL显色剂,摇匀后于37 水浴锅中放置15 min。加入0.1 mL底物摇匀,立即测定吸光度,3min后再测定一次,记录反应3min 的吸光度值的
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