食品分析实验指导2017.9.4

1、食品分析与检验实验讲义食 品 分 析 与 检 验实 验 指 导2017.9目录实验注意事项 3 食品中水分的测定 4食品中灰分的测定 5食品中蛋白质的测定 8食品中脂肪的测定12食品中还原糖的测定15食品中可溶性固形物的测定18食品中可滴定酸的测定20食品中pH值的测定 22食品中抗坏血酸的测定26食品中亚硝酸盐的测定28食品中铁的测定30食品理化检测基础知识31实验注意事项：1. 实验用水：除特殊要求外，一般为蒸馏水。无二氧化碳水的制备：将蒸馏水煮沸几分钟后冷却至室温。所有试剂均使用分析纯试剂。2. 实验器具的洗涤：用肥皂水等洗涤剂认真刷洗实验器具的内外。胶头滴管要拔掉胶帽，刷洗滴管内部；移液管内刷洗不到，可将移液管插入洗涤剂中，用洗耳球反复吸取洗涤剂冲洗移液管内部，清水冲洗也依照此法；药勺每次使用前也要用洗涤剂刷洗干净。个别洗不干净的器具要用超声波清洗。洗涤剂刷洗后，用自来水冲洗7遍以上，再用洗瓶冲洗2次。3. 试剂的配制：要求准确配制的试剂用容量瓶定容，摇匀。4. 滴定管的选择：用盐酸、硫酸等酸性溶液滴定，使用酸式滴定管（带玻璃活塞的）。用氢氧化钠等碱性溶液滴定，使用碱式滴定管（

2、带橡胶管的）。用偏中性的溶液滴定，使用酸式或碱式滴定管都可以。用碘液、硝酸银、2,6-二氯靛酚等需要避光的溶液滴定，使用棕色酸式滴定管。5. 液体的移取：移取20mL以下的液体，尤其是高浓度的强酸强碱、强氧化剂，要用移液管。移取25mL以上的液体，可以用量筒。6. 比色实验：比色皿要先用蒸馏水做配对实验。液体高度不要超过比色皿的2/3。一般用试剂空白调零。吸光度值（Abs）应在0.1-0.9之间，小于0.1，应提高标准液的浓度或减小样品液的稀释倍数；大于0.9，应加大标准液或样品液的稀释倍数。样品吸光度应在标准曲线范围内。7. 平行实验：化学分析试验一般要做三个以上平行，用以减小误差。8. 废液的处理：含有铬酸钾、重铬酸钾、氯化钡、亚铁氰化钾、2,6-二氯靛酚、对硝基苯酚、乙醚、石油醚、丙酮、二甲苯、甲醇等有毒试剂的废液要倒入相应的废液瓶或废液桶中（水池边的白色圆塑料桶中），盖紧瓶盖或桶盖。强酸强碱性废液也要倒入废液瓶或废液桶中。其他废液用自来水稀释后倒入下水道。9. 醇溶的指示剂如酚酞、甲基红、溴甲酚蓝等先用95%乙醇或无水乙醇溶解后，再加水稀释。10. 实验结束上交数据包括：取样量

3、，精确到0.01g。定容体积。取滤液滴定或比色的体积，精确到0.1mL。滴定时标准液的摩尔浓度，消耗标准液的体积，精确到0.01mL。比色时标准曲线的浓度、吸光度、以什么为空白、样品吸光度。水分活度、水分、灰分、脂肪、果胶、纤维素精确到0.0001g，包括瓶重、干燥前（瓶+样品）重、干燥后（瓶+样品）重。简单描述实验过程、实验现象，存在问题。1. 实验用品均用洗涤剂刷洗，自来水冲洗7-10遍。2 实验用水均为去离子水。3. 实验废物去除水后，倒入垃圾桶中。4. 实验废水没有毒、对环境没有污染的可以倒入下水道；对环境有污染的分类倒入废液瓶中。废液分类：有毒废液，有机废液，含卤素废液，无机废液，碱液，酸液，含重金属废液（重金属指的是原子量大于55的金属。重金属约有45种，一般都是属于过渡元素。如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等）。5. 实验完毕后，清洗自己组的实验用具，并摆放整齐。6. 配制好的剩余试剂留给下一个班使用，不要倒掉。7. 不要用滤纸做称量纸，试剂会粘在滤纸上。重金属指比重大于5的金属（一般指密度大于4.5克每立方厘米的金属）。第一节 水分实验一 食品中水分

4、的测定GB 5009.320161 范围本标准规定了食品中水分的测定方法。本标准中第一法（直接干燥法）适用于在101105下蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶等食品中水分的测定。不适用于水分含量低于0.5 g/100g的样品。第二法（减压干燥法）适用于高温易分解的样品及水分较多的样品（如糖、味精等食品）中水分的测定。第三法（蒸馏法）适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1 g/100g的样品。第四法(卡尔费休法)适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。卡尔费休容量法适用于水分含量大于1.010-3 g/100g的样品。 第一法 直接干燥法2 原理利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa(一个大气压)，温度101105下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。3 试剂

5、和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。3.1 试剂3.1.1 氢氧化钠(NaOH)。3.1.2 盐酸(HCl)。3.1.3 海砂。3.2 试剂配制3.2.1 盐酸溶液(6 mol/L)：量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。3.2.2 氢氧化钠溶液(6 mol/L)：称取24 g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL。3.2.3 海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液(6 mol/L)煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液(6 mol/L)煮沸0.5h，用水洗至中性，经105干燥备用。 4 仪器4.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶。4.2 电热恒温鼓风干燥箱。4.3 干燥器：内附有效干燥剂。4.4 天平：感量为0.1 mg。5 分析步骤5.1 固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2

6、g10 g试样(精确至0.0001 g)，放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置于101105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101105干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。注:两次恒重值在最后计算中，取质量较小的一次称量值。5.2 半固体或液体试样：取洁净的称量瓶，内加10 g海砂(实验过程中可根据需要适当增加海砂的质量)及一根小玻棒，置于101105干燥箱中，干燥1.0 h后取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5 g10 g试样(精确至0.0001 g)，置于称量瓶中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去瓶底的水滴，置于101105干燥箱中干燥4 h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101105干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重

7、。6 分析结果的表述试样中的水分含量,按式(1)进行计算: (1)式中：X 试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；m1 称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克(g)；m2 称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克(g)；m3 称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，单位为克(g)；100单位换算系数。水分含量1 g/100g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量1 g/100g时，计算结果保留两位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。参考文献1 GB/T 5009.32016食品安全国家标准 食品中水分的测定。2 周光理主编，食品分析与检验技术，第二版，化学工业出版社，2010。3 劳动和社会保障部教材办公室，食品质量检验员（国家职业资格四级），中国劳动社会保障出版社，2012.第二节 灰分实验一 食品中粗灰分的测定GB 5009.420161 范围本标准第一法规定了食品中灰分的测定方法，第二法规定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定方法，第三法规定了食品中酸不溶性灰分的测定方法。本标准第一法适用于食品中灰分的

8、测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉)，第二法适用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定，第三法适用于食品中酸不溶性灰分的测定。第一法 食品中总灰分的测定2 原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。3 试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。3.1 试剂3.1.1 乙酸镁(CH3COO)2Mg4H2O。3.1.2 浓盐酸(HCl)。3.2 试剂配制3.2.1 乙酸镁溶液(80 g/L)：称取8.0 g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL，混匀。3.2.2 乙酸镁溶液(240 g/L)：称取24.0 g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL，混匀。3.2.3 10%盐酸溶液：量取24 mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。4 仪器和设备4.1 高温炉：最高使用温度950。4.2 分析天平：感量分别为0.1 mg、1 mg、0.1 g。4.3 石英坩埚或瓷坩埚。4.4 干燥器(内有干燥剂)。4.5 电热板。4.6 恒温水浴锅：控温精度2。5 分析步骤5.1 坩埚预处理5.1.1 含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中，在55025下灼烧30 min，冷却至200左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg为恒重。5.1.2 淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。将洗净的坩

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