药学毕业论文 注射用水溶性维生素核黄素磷酸钠含量测定

1、甘甘 肃肃 省省 高高 等等 教教 育育 自自 学学 考考 试试 毕毕 业业 论论 文文 题目：题目：注射用水溶性维生素核黄素磷酸钠含 量测定 姓名姓名: : 专 业： 药学 主考学校： 甘肃中医学院 准考证号： 指导教师姓名职称： 不填 电话号码： 甘肃省高等教育自学考试办公室印制 2012 年 09 月 02 日 药学专业 本科论文 题目：题目：注射用水溶性维生素核黄素磷酸钠含量测定 Topic: the injection of water soluble vitamins riboflavin sodium phosphate content determination 姓名姓名: : XingMingXingMing： 目目 录录 独创性声明1 摘 要.2 ABSTRACT2 第一章 绪论.3 第二章 实验4 1.实验部分4 1.1 仪器与试剂 .4 1.2 色谱条件选择 .4 1.3 对照品溶液的配置 .4 1.4 供试品溶液的配置 .4 2.结果与讨论5 2.1 测定波长的选择 .5 2.2 溶液稳定性考察 .5 2.3 精密度试验 .5 2.4 重复性试验 .5 2.5

2、 样品含量测定 .6 2.6 附表图谱 .6 结论.11 参考文献.12 致谢.13 独创性声明独创性声明 本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作 及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地 方外，论文中不包括其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包 括为获得高等教育自学考试或其他教育机构的证书或学位而使用过 的材料 签名： 日期： 注射用水溶性维生素中核黄素磷酸钠含量测定 摘 要 摘要:本文研究利用高效液相色谱法测定注射用水溶性维生素冻干粉针中核黄素 磷酸钠含量，方法：色谱柱:氨基键合多孔硅胶为填料，流动相： （0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙睛（27:73） ，用 10盐酸溶液调节 PH 为 5.3，流速:1.0ml/min;检测器为紫外检测器，检测波长为 EX =445nm，EM =520nm,在上述色谱条件下研究结果证明，该法简单、快速、灵敏度好、重复性 好，测定注射用水溶性维生素中核黄素磷酸钠含量是可行的。 关键词:高效液相色谱;注射用水溶性维生素;核黄素磷酸钠;含量测定 Abstract A method is studied for

3、riboflavinsodiumphosphate of water 一 soluble vitamin for injeerion by high performance liquid chromatog raphy(HPLC) ,nicotinic.method: chromatographic column：The loading agent of chromatographic column was amino bonded silica,the mobile phase was （0.02mol/L） acetonitrile acid(2773),and the detection wavelength was 445nm-520nm. Under the chromatographic conditions recent studies proved that the method was simple, rapid, sensitive and re-producible,it is possible for studied for riboflavinsodiumph

4、osphate of water 一 soluble vitamin for injeerion Keyrds:HPLC ; water 一 soluble vitamin for injeerion :riboflavinsodiumphosphate 第一章 绪论 维生素是维持人体正常物质代谢和某些特殊生理功能不可缺少的一类低分子有 机化合物，在调节物质代谢，促进生长发育和维持生理功能等方面发挥着重要 作用。按照人体生理指标，各种维生素必须达到一定的摄人量才能保证机体维 持正常的生理机能。维生素大多不能在体内合成，或者所合成的量难以满足机 体的需要，机体长期缺乏某种维生素就会导致维生素缺乏症，但是，一些维生 素的过多摄入可能产生一定的毒性作用，反而危害机体正常的生机能。由于水 溶性维生素的功能以及它们的相对不稳定性，因此定性和定量分析检测 B 族维 生素就成了个非常重要且具有挑战性的任务【1】 注射用水溶性维生素为淡黄色的疏松块状或粉末状的多种水溶性维生素冻 干制剂，本品系肠外营养不可少的组成部分之一，用以满足成人和儿童每日对 水溶性维生素的生理需要，据文献报道本品是静脉营养的一部

5、分，在体内参与 酶系统的组成，多数维生素作为辅酶或辅基的组成成分参与体内的代谢过程， 补充每日各种水溶性维生素的生理需要，使机体各有关生化反应能正常进行。 注射用水溶性维生素中组成成分之一的核黄素磷酸钠是一种橙色结晶粉末， 几乎无臭，味微苦，有引湿性。它在水中溶解，在乙醇、或乙醚中几乎不溶。 核黄素磷酸钠具有一定的止咳作用，所以在药品中应用比较广泛。核黄素以它 的作用方式能够参与阻碍致癌物质（如苯甲酸安替比林）的激活，苯甲酸安替 比林诱导它自身的解毒系统（细胞色素-P-450-氧化酶） ，这个解毒系统只有再 次同黄素蛋白联系才可以发挥正常效应。人和动物胃肠道对其吸收受到限制， 因此还未有其毒性报道【23】，给大鼠腹腔注射 600mg/kg 体重、静脉注射 300- 400mg/kg 体重，可导致大鼠无尿急肾小管内核黄素结晶体形成【3】。是在文献中 少有对其的检测报道，所以我们采用高效液相色谱法，成功的检测出注射用水 溶性维生素中核黄素磷酸钠的含量，通过对样品的测试，认为本方法不仅具有 较好的分离度，而且还有较高的灵敏度和准确性，避开了其他维生素对其的干 扰。 第二章 实验 1.1.实验

6、部分实验部分 1.1 仪器与试剂 高效液相色谱仪（D-501 输液泵,K-2501 检测器）德国诺尔； HP Rev.A.07.01 色谱工作站； Lichrospher NH2 Meeia（250mm*4.6mm 、5m）色谱柱 TG328A 型电光分析天平上海平仪仪器公司； UV-2102C 型紫外可见分光光度计尤尼柯仪器有限公司； 乙腈为色谱纯试剂，二次重蒸水，其余试剂均为分析纯。 1.2 色谱条件选择 用氨基键合多孔硅胶为填料,以(0.02mol/L)磷酸二氢钾溶液-乙腈(27:73), 用 10盐酸溶液调节 pH 为 5.3 的溶液为流动相，结合供试品溶液的制备方法， 从保留时间、分离度和拖尾因子角度进行评价，优选了最佳的流动相组成。最 终确定磷酸二氢钾溶液-乙腈(27:73)作为测定核黄素磷酸钠 流动相条件。 流 速为 1.0ml/min 检测波长：核黄素磷酸钠用萤光检测 EX445nm、EM520nm。 1.3 对照品溶液的配置 取核黄素磷酸钠对照品约 10mg，精密称定,置 100ml 量瓶中加水溶解并稀 释至刻度摇匀，精密量取 2ml 置 50ml 量瓶中，用流动相稀

7、释至刻度,摇匀即为 对照品溶液。此溶液必须临用新鲜配制，并于零下 20保存，用前放置至室温。 1.4 供试品溶液的配置 取装量差异项下的内容物约 2 瓶重量，精密称定，置 100ml 量瓶中，加水 溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取 2ml 置 50ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度， 待测。 2.2.结果与讨论结果与讨论 2.1 测定波长的选择 取对照品于 190-600nm 范围内扫描，测得核黄素磷酸钠在 260nm 左右有最 大吸收，因此为了达到分离效果，选择 254nm 为测定波长。 2.2 溶液稳定性考察 取供试品溶液，置室温条件下，每 2 小时取 20l 注入液相色谱仪，上述 色谱条件下进行试验，计算相对标准偏差 RsD 值，结果见附表 1，图谱见图 1- 5 附表 1 溶液稳定性试验结果 间隔时间/h02468平均值 峰面积 963491295720479357404966835596684959580243 RSD/%1.4 结果表明：通过高效液相色谱仪测定不同时间段的供试品溶液，并计算其相 对标准偏差，得出供试品溶液在 8 小时内稳定。 2.3 精密度试验 取含量测定样品

8、溶液,照上述色谱条件，连续测定 6 次，计算其相对标准偏差 RsD 值，结果见附表 2，图谱见图 6-11 附表 2 精密度试验结果 测定次数123456平均值 峰面积 9867866999725997926279785135980779498073479843005 RSD/%0.8 结果表明：通过高效液相色谱仪测定不同时间段的供试品溶液，并计算其相对 标准偏差，供试品溶液精密度试验结果良好。 2.4 重复性试验 准确称取 6 份样品，按上述要求配置成供试品溶液，分别精密量取 20l 注入液相色谱仪，在上述色潜条件下进行试验，计算 RSD 值。 附表 3 重复性试验结果 测定次 数 123456 平均值 峰面积 9414993945213196605159715927956050295994149567247 RSD/%1.2 结果表明：通过高效液相色谱仪测定不同时间段的供试品溶液，并计算其相对 标准偏差，得出样品试验重复性良好 2.5 样品含量测定 取三批本公司产品和一批某公司生产的水溶性维生素 1108055 市售产品，分别 精密量取对照品溶液和供试品溶液各 20l，交替注入液相

9、色谱仪，依据上述 方法测定,每 1 瓶中含核黄素磷酸钠应为 4.45.4mg【4】。用外标法以峰面积计 算样品中核黄素磷酸钠含量，即得。结果见附表 4 对照品图谱见图 附表 4 含量测定结果 批号含量 mg/瓶平均含量 mg/瓶 1111055-14.8 1111055-24.9 4.8 1111065-14.7 1111065-24.9 4.8 1111075-14.9 1111075-25.0 5.0 110801-14.8 110801-24.8 4.8 测定结果表明：通过高效液相色谱仪测定不同时间段的供试品溶液，并计 算其相对标准偏差，得出样品含量测定符合药典规定，且含量稳定性较好 2.6 附表图谱 核黄素磷酸钠对照品图谱 0102030405060708090min 0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25 1.50 1.75 2.00V(x100,000) 色谱 峰号保留时间面积 理论塔板 拖尾因子 分离度 1 34.730 9219527.510308.290 1.638- 核黄素磷酸钠稳定性考察图谱-1 0102030405060708090min 0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25 1.50 1.75 2.00V(x100,000) 色谱 峰号保留时间面积理论塔板拖尾因子分离度 1 3.97336964.83152.7001.512- 2 4.590583006.13535.8891.5612.092 3 9.05820153.86100.490- 11.597 4 9.68520165.75730.067- 1.289 5 16.8683113.1 28435.2291.10315.796 6 25.7941539738.8 7394.7391.47711.187 7 29.3769634911.5 7300.9341.5282.789 8 35.118626057.27906.3771.3483.897 核黄素磷酸钠稳定性考察图谱-2 0102030405060708090min 0.00 0.2

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