生活饮用水标准检验方法1课件

1、1,生活饮用水标准检验方法 GB/T 5750-2006,全国生活饮用水标准检验方法理化检验培训班,2,修订原则,与世界先进水质标准分析方法接轨 1.美国水和废水标准方法 2.美国EPA水质方法 3.ISO方法 4.日本水质方法 5.其他有关文献资料,3,修订内容概述,标准等级修改： GB 5750 GB/T 5750 名称修改： 生活饮用水标准检验方法 结构修改： GB/T20001.4-2001标准编写规则 第4部分化学分析方法 量和计量单位修改： 符合国家标准的要求,4,编排修改,编排修改。 本标准按照卫生检验专业要求，并参考美国水和废水标准检验，将水质检验指标分为13部分，并采用GB5750进行系统编号。,5,统 一 标 准 号 下 分 项 编 录,6,指标与方法基本情况,7,修订基本情况,8,检验指标与检验方法的修订,9,感官性状和一般化学指标,10,感官性状和一般化学指标,11,感官性状和一般化学指标,12,感官性状和一般化学指标,13,感官性状和一般化学指标,14,常规指标-毒理指标,15,常规指标-毒理指标,16,常规指标-毒理指标,17,常规指标-毒理指标,18,常规

2、指标-毒理指标,19,常规指标-微生物放射性指标,20,非常规指标-微生物指标 GB5749,21,非常规指标-毒理指标,22,非常规指标-毒理指标,23,非常规指标-毒理指标,24,非常规指标-毒理指标,25,非常规指标-毒理指标,26,非常规指标-毒理指标,27,非常规指标-毒理指标,28,非常规指标-毒理指标,29,非常规指标- 感官性状和一般化学指标,30,GB/T 5750.1 总则,实验纯水等级要求 检测仪器、设备计量检定与维护 实验室安全保障,31,GB/T 5750.2 水样的采集和保存,增加了采样质量控制与评价 明确采样类型 水源水 出厂水 末梢水 二次供水 分散式供水,32,GB/T5750.3-2006 水质分析质量控制,规定了实验室质量控制的原则、要求与方法，适用各检验方法。 基本按检验规范（2001）的内容 将GB5750-85中部分内容并入 检验结果的表示方法 精密度和回收率,33,GB/T5750.4-2006 感官性状和物理指标,10项指标，14个方法 色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH值、总硬度、溶解性总固体、挥发性酚类化合物、阴离子合成洗涤剂、

3、电导率,34,GB/T5750.5-2006 无机非金属指标,11项指标，33个方法 硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硼、硫化物、氨氮 正磷酸盐、亚硝酸盐氮、碘化物 修订硫酸盐、氯化物、氟化物、硝酸盐氮、碘化物 删除黄磷指标,35,GB/T5750.6-2006 金属指标,24项指标，101个方法 铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬（六价）、铅、银、钼、镍、锑、铍、铊、钠、钡 锡、四乙基铅、钴、钒、钛 制修订 增加了铝、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅 对其他金属指标修订。,36,ICP-MS：最低检测质量浓度g/L,ICP-MS由离子源和质谱仪两个主要部分构成。样品溶液经过雾 化由载气送入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过 程，转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪,质 谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱积分面积与 进入质谱仪中的离子数成正比。即样品的浓度与质谱的积分面积 成正比，通过测量质谱的峰面积来测定样品中元素的浓度。 全谱直读,37,GB5750.7-2006 有机物综合指标,4项指标，9个方法 耗氧量 生化

4、需氧量、石油、总有机碳 制修订 增加了生化需氧量、石油、总有机碳 验证总有机碳仪器分析法,38,有机物综合指标-TOC,5个实验室验证 最低检测质量浓度为0.5mg/L， 相对标准偏差为3.6%， 用自来水做加标回收试验，回收率平均为102%。,39,GB/T5750.8-2006 有机物指标,44项指标，63个方法 四氯化碳、氯乙烯、 1,2-二氯乙烷、 1,1,1-三氯乙烷、 1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、 三氯乙烯、四氯乙烯、苯并（a）芘、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、氯苯、三氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、苯乙烯、六氯丁二烯（23） 已内酰胺、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、异丙苯、二氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸（21）,40,有机物指标,顶空气相色谱法 四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯丁二烯

5、等指标采用。,41,有机物指标,液液萃取气相色谱法 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、氯苯、二氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、六氯苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、苦味酸、七氯、七氯环氧化物、六氯丁二烯等指标,42,有机物指标,高压液相色谱法 苯并()芘：灵敏度高，分离效果好，能将大部分的多环芳烃的化合物同时分离测定，美国标准检验方法中己采用此方法 微囊藻毒素：在生活饮用水检验规范（2001）中高压液相色谱检验微囊藻毒素的检验方法参考方法。2005年5月在南京召开的环境标准委员会上，采用高压液相色谱检验水中的检验方法已通过评审。本次修订中，进行了实验室验证,43,资料性附录,挥发性有机物 吹脱捕集/气相色谱-质谱法 原理:惰性气体吹脱管中的挥发性有机物捕集管内吸附剂瞬间加热氦气反吹毛细管色谱仪分离质谱仪(MS)检测。 半挥发性有机物 固相萃取/气相色谱-质谱法 原理：C18固相萃取柱吸附二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩毛细柱分离质谱检测器测定。,44,GB5750.9-2006农药指标,21项指标，34个方法 滴滴涕、

6、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏（含敌百虫）、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚 内吸磷,45,农药指标,高效液相色谱法 甲萘威：紫外检测器的高效液相色谱法 溴氰菊酯：气相色谱法、高效液相色谱法 甲萘威和呋喃丹： 莠去津： 草甘膦：离子交换色谱法分离草甘膦和氨甲基膦酸，经柱后衍生，用荧光检测器检测,46,农药指标,有机磷农药采用氮磷检测器气相色谱法 林丹、对硫磷（E-605）、甲基对硫磷（甲基E-605）、内吸磷（E-059）、马拉硫磷（4049）、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏（含敌百虫）等,47,农药指标,气相色谱测定 毒死稗：二氯甲烷萃取，无水硫酸钠除水后，用火焰光度检测器气相色谱测定。经7家实验室验证，取200ml水样，最低定量浓度为2g/L。 六六六、滴滴涕：经4家实验室验证，结果可靠 灭草松和2，4-滴：生活饮用水检验规范（2001）为参考方法。本次经验证，结果可靠 溴氰菊酯：气相色谱法、高效液相色谱法,48,GB5750.10-2006 消毒副产物指标,14

7、项指标，20个方法 氯仿、溴仿、二溴一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二氯甲烷、甲醛、三氯乙醛、二氯乙酸、三氯乙酸、氯化氰、2，4，6三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐 乙醛,49,消毒副产物指标,顶空气相色谱法： 溴仿、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、二氯甲烷、乙醛、三氯乙醛、二氯乙酸、三氯乙酸等 顶空固相微萃取毛细管拄气相色谱法 ： 2,4,6-三氯酚、五氯酚等 氯化氰：异烟酸-巴比土酸分光光度法 甲醛：4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4,-三氯杂茂（AHMT）分光光度法,50,消毒副产物指标,溴酸盐： 电导检测器-离子色谱法 淋洗液： 氢氧根淋洗液系统 碳酸盐淋洗液系统 两系统的最低检出浓度为5ug/L,51,GB5750.11-2006 消毒剂指标,6项指标，13个方法 游离余氯、氯氨、二氧化氯、臭氧、氯酸盐 氯消毒剂中有效氯测定 制修订 增加了二氧化氯、氯胺、氯酸盐 增加臭氧检验方法 修订游离余氯、二氧化氯,52,消毒剂指标,游离余氯：删除邻联甲苯胺比色法 一氯胺：N,N-二乙基对苯二胺DPD分光光度法,53,消毒剂指标,二氧化氯现场测定法 经与碘量法比对，两种方法测试结果无显著性差异。 经实

8、验室进行模拟现场方法验证，方法适合检测范围为0.01-5.50mg/L，最低检出质量浓度为0.01 mg/L。该方法具有操作简便、快速灵敏、携带方便等优点，技术参数符合方法学要求。,54,消毒剂指标,臭氧现场测定法 经实验室对靛蓝比色法与靛蓝现场测定法实验室比对，取得一致结果。 氯会对结果产生干扰，含靛蓝试剂的安瓿中含抑制干扰的试剂。 经5个实验室进行模拟现场方法验证，最低检测浓度为0.01mg/L。臭氧质量浓度为0.05-0.5mg/L范围内水样，测定结果相对标准偏差（RSD）在5.5-11%。,55,GB标准与方法比对,56,GB5750指标与方法汇总表,57,常规指标检验方法汇总表,58,非常规指标检验方法汇总表,59,仪器配置-常规指标,60,仪器配置,61,仪器配置,样品处理设备 电感耦合等离子体质谱法：ICP-MS 气相色谱质谱联机：GC-MS 人员 标准品 试剂,62,常规检验项目分类,63,技术水平及存在问题,与外国标准分析方法比较 与美国的标准分析方法比较 测定氰化物用异烟酸代替吡啶 滴滴涕、六六六采用石油醚代替乙醚/已烷或二氯甲烷已烷混合提取剂，用硫酸净化代替氧化镁-硅胶净化， 与日本水质试验法比较 增加一些新的技术例如离子色谱法等。,64,技术水平及存在问题,与国际标准化组织( ISO)的方法比较 存在问题 与先进国家的标准方法比较存在一定的差距 无机非金属指标：毛细管电泳、流动注射分析。 有机物等指标：气相色谱质谱联机法等 需要改进和提高 酚的最低检测浓度为0.002mg/L，需改进灵敏度。,

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