现代仪器分析——质谱1课件
50页1、现代仪器分析实验 HR-LC-MS,张建业、王少敏 2019年6月21日,现代仪器分析方法,分离与纯化 定性分析 定量分析 结构分析 形态分析 热、力、电、磁性能,结构分析(光谱或波谱分析),获得分子水平的结构信息 结构分析:结构的推导和验证证实鉴定 结构分析特点:快速,用样量少,不破坏样品 提供丰富的结构信息,结构分析,Mssbauer(穆斯堡尔)谱 X-射线衍射仪 电子能谱 紫外-可见光谱 荧光光谱 红外光谱与拉曼光谱 电子顺磁共振谱 核磁共振谱 质谱,质谱不属于光谱或波谱范畴, 在结构鉴定或结构分析中, 起着其它谱所其不到的作用.,质 谱 (Mass Spectra , MS),有 机 质 谱,Organic Mass Spectra , OMS,质谱不属波谱范围,质谱图与电磁波的波长和分子内某种物理量 的改变无关,质谱是分子离子及碎片离子的质量与其相对 强度的谱, 谱图与分子结构有关,质谱法进样量少, 灵敏度高, 分析速度快,质谱是唯一可以给出分子量, 确定分子式的 方法, 而分子式的确定对化合物的结构鉴定是至关重要的。,特点:,计算机数据 处理系统,真空系统,加速区,进样系统
2、,离子源,质量分析器,检测器,LC-MS仪框图,HPLC 仪,质谱真空系统: 为避免离子与气体分子的碰撞,离子源和质量分 析器的压力在104 - 105 Pa 和 105 - 106 Pa。,压力的匹配,HPLC高压系统: 为达到好的分离效果,HPLC的压力可达到107 Pa ,UPLC更是达到108 - 109 Pa。,进样系统,在不破坏真空度的情况下,使样品进入离子源。,气体可通过储气器进入离子源。,易挥发的液体,在进样系统内汽化后进入离子源。,难挥发的液体或固体样品,通过探针直接插入离子源。,溶液被直接引入大气压离子源。,离子源,离子源与高真空系统连接小分子,中性碎片,自由基被抽出. 在离子源的出口,对离子施加一个加速电压(1000 - 8000eV), 加速后的离子通过狭缝,直线射入质量分析器。离子加速电压值因质量分析器不同而不同。 离子化的方法下面进一步介绍。,离子化的方法,电子轰击电离 Electron Impact Ionization, EI 化学离子化 Chemical Ionization, CI 场电离 Field Ionization, FI 场解吸 Field
3、 Desorption, FD 快原子轰击 Fast Atom Bombardment, FAB 基质辅助激光解析电离 Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization, MALDI 电喷雾电离 Electrospray Ionization, ESI 大气压化学电离 Atmospheric Pressure Chemical Ionization, APCI 大气压光电离 Atmospheric Pressure Photoionization, APPI,电子轰击电离 EI,电子轰击电离又称为电子轰击,或电子电离。是 应用最普遍,发展最成熟的电离方法。 轰击电压 50-70eV, 有机分子的电离电位一般为 7-15eV。可提供丰富的结构信息。 有些化合物的分子离子不出现或很弱。,分子失去电子,生成带正电荷的分子离子 分子离子可进一步裂解,生成质量更小的碎片离子,化学电离 CI,小分子如 CH4 , CH2 (CH3)2等。 以CH4为例,CH4 + e CH4+ + 2e (46%),CH3+ (39%),CH2+(7%),初级离子: CH4+
4、, CH3+ , CH2+,准分子离子QM +,M + CH5+ MH + + CH4,M + C2H5+ MH + + C2H4,M + C2H5+ MH + +C2H6,场电离 FI,当样品蒸汽接近或接触带高正电位的金属针时, 在强电场的作用下发生电离。要求样品分子处于气 态,灵敏度不高,应用逐渐减少。,场解吸 FD,样品不需汽化, 预先附在处理好的场离子发射 体上, 送入离子源, 然后通以微弱电流, 使样品分 子从发射体上解吸下来, 并扩散至高场强的场发射 区, 进行离子化。,适用于难汽化, 热不稳定的样品. 如: 糖类, 肽类,金属有机化合物,聚合物等。,快原子轰击(FAB),惰性气体Ar或Xe的原子首先被电离并被加速, 使之具有高的动能,在原子枪(atom gun)内进行电荷交换反应:,Ar+(高动能的)+ Ar(热运动的)Ar(高动能的)+ Ar+(热运动的),高动能的Ar或Xe原子束再轰击样品分子使其离子化,FAB是目前广泛使用的软电离技术,适用于难汽化,极性强的大分子。样品用基质调节后黏附在靶物上。 常用的基质有甘油,硫代甘油,3-硝基苄醇,三乙醇胺等。 注意:FAB质
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