第四章食品添加 剂的 分析

1、第四章 食品添加剂的分析,第一节 概述,一、食品添加剂的定义和分类 1.食品添加剂的定义 国食品添加剂卫生管理办法(2002年)中规定，食品添加剂指“为改善食品品质和色、香、味以及根据方法或加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质”。 界各国对食品添加剂的定义不尽相同，因此所规定的添加剂种类也不尽相同。如某些国家，包括欧共体各国和联合国食品添加剂法典委员会(CCFA)在内，在食品添加剂的定义中明确规定：“不包括为改进营养价值而加入的物质”，而美国联邦法规(CFR)中则不但包括营养物质，还包括各种间接使用的添加剂(如包装材料、包装容器及放射线等)。,第一节 概述,食品添加剂可以是一种或多种物质的混合物，它们中大多数并不是食品原料固有的物质，而是在生产、贮存、包装、使用等过程中在食品中为达到某一目的而有意添加的物质。食品添加剂一般都不能单独作为食品来食用，它的添加量有严格的控制，而且为取得所需效果的添加剂量也很小。,第一节 概述,2.食品添加剂的分类 目前，国际上对食品添加剂的分类尚未有统一的标准。按其功能分，我国在食品添加剂卫生使用标准(GB 27601996)中将其分为22类：酸

2、度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂漂白剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、其他食品添加剂和食用香料。按其来源可分为天然物质、化学物质和半天然物质等。天然食品添加剂是利用动植物或微生物的代谢产物等为原料，经提取制得的。化学合成的食品添加剂是通过化学反应等制成的。,第一节 概述,3.食品添加剂的管理 国际上食品添加剂的研究、开发、应用由联合国粮农组织(FAD)和世界卫生组织(WHO)加以管理，其中设有联合国食品标准委员会(CAC)，标准委员会下还设有各种食品标准委员会，其中负责世界通用食品添加剂标准的是食品添加剂标准委员会(CCFA)，同时还设立了联合食品添加剂专家委员会(JECFA)、联合食品标准委员会及联合食品添加剂标准委员会等重要的咨询机构。国际上对食品添加剂有一套比较严密的评价程序，先由各国政府或生产部门将有关食品添加剂的信息传递给有关食品添加剂的国际组织，然后国际组织将毒理学结论、允许使用量、质量标准等再反馈给各国政府以征求意见，进而成为国家的统一意见。,第一节 概述

3、,二、食品添加剂的使用要求和管理 （1）食品添加剂应有规定的名称，须经过严格的毒理学鉴定程序，保证在规定使用限 量范围内对人体无害。 （2）严格的质量标准，有害杂质不得检出或不能超过允许限量。 （3）进入人体后，能参与人体正常的物质代谢，或能经过正常解毒过程排出体外，或不被吸收而全部排出体外，不能在机体内形成对人体有害的物质。 （4）对食品的营养成分不能有破坏作用，也不应影响食品的质量及品质。 （5）应具有用量小、功效明显的特点。能真正提高食品的内在质量和感觉性质。 （6）使用安全、方便。 （7）添加于食品后能分析鉴定出来,第一节 概述,三、食品添加剂的使用标准 评价食品添加剂的毒性，首要标准是每日允许摄入量(Acceptable Daily Intake，ADI)，ADI值指人一生连续摄人某种物质而不致影响健康的每日最大允许摄人量，以每日每公斤体重摄入的毫克数表示，单位为mgkg。ADI是由动物长期毒性试验所取得的最大无作用量(MNL)数据与安全系数外推得出的。安全系数通常为11001500。 判断食品添加剂的第二常用指标是半数致死量(50Lethal dose，LD50)，也称致死

4、中量。通常是指能使一群被试验动物中毒死亡一半所需的最低剂量，其单位是mgkg(体重)。对食品添加剂，主要指经口的半数致死量。,第一节 概述,四、食品添加剂的毒性学评价 食品添加剂的毒理学评价的主要内容如下。 1食品添加剂的化学结构、理化性质、纯度、在食品中的存在形式及其降解过程和 降解产物。 2食品添加剂随同食品进入机体后，在组织器官内的贮留分布、代谢转变及排泄情况。 3食品添加剂及其代谢产物在机体内引起的生物学变化，即对机体可能造成的毒害及其机理。包括急性毒性、慢性毒性、对生育繁殖的影响、胚胎毒性、致畸性、致突变性、致癌性、致敏性等,第二节 食品中栀子黄的测定,一、效液相色谱法 1原理 样品中栀子黄经提取净化后，用高效液相色谱法测定，以保留时间定性、峰高定量，栀子甙是栀子黄的主要成分，为对照品。,第二节 食品中栀子黄的测定,2试剂：试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 （1）甲醇。 （2）石油醚：6090。 （3）乙酸乙酯。 （4）三氯甲烷。 （5）姜黄色素。 （6）栀子甙。 （7）栀子甙标准溶液：称取2.75mg栀子甙标准品，用甲醇溶解，并用甲醇稀释至100mL混匀。即得27.5g/mL栀

5、子甙。 （8）栀子甙标准使用液：分别吸取栀子甙标准溶液0，2.0，4.0，6.0，8.0mL于10mL容量瓶中，加甲醇定容至10mL，即得0，5.5，11.0，16.5，22.0g/mL的栀子甙标准系列溶液。,第二节 食品中栀子黄的测定,3仪器 （1）小型粉碎机。 （2）恒温水浴。 （3）高效液相色谱系统：Waters M501泵，U6K进样器，岛津RF535。荧光检测器，Blue chip/PC计算机和Baseline 810色谱控制程序。,第二节 食品中栀子黄的测定,4分析步骤 （1）样品处理 1饮料：将样品温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气，摇匀后，通过微孔滤膜0.4m过滤，滤液备作HPLC分析用。 2酒：样品通过微孔滤膜过滤，滤液备作HPLC分析用。 3糕点：称取10g样品放入100mL的圆底烧瓶中，用50mL石油醚加热回流30min，置室温。砂芯漏斗过滤，用石油醚洗涤残渣5次，洗液并入滤液中，减压浓缩石油醚提取液，残渣放入通风橱至无石油醚味。用甲醇提取35次，每次30mL，直至提取液无栀子黄颜色，用砂芯漏斗过滤，滤液通过微孔滤膜过滤，滤液贮于冰箱备用。,第二节 食品中栀子黄的测

6、定,（2）测定 a.HPLC参考条件 色谱柱：粒度5m ODS C18150mm4.6mm 流动相：甲醇：水(3565) 流速：0.8mL/min 波长：240nm b.标准曲线 在本实验条件下，分别注入栀子甙标准使用液0，2，4，6，8L，进行HPLC分析，然后以峰高对栀子甙浓度作标准曲线。 c.样品测定 在实验条件下，注入5L“5.1”项下的样品处理液，进行HPLC分析，取其峰与标准比较，测得样品中栀子甙含量。,第二节 食品中栀子黄的测定,5结果 a.计算 按下式计算。 （4-1） 式中：X样品中栀子黄色素的含量，g/Kg； A进样液中栀子甙的含量，g; V样品制备液体积，mL； m一一样品质量，g。 b.本标准的检测限、回收率、精密度。 本方法栀子甙的检测限为3.2g/mL，栀子黄色素浓度在0.20.3g/kg范围内，饮料、酒、蛋糕回收率分别为94.1%，92%，91.3%。相对标准差(R.S.D)%：2.69，4.70，3.20。,第二节 食品中栀子黄的测定,二、薄层色谱法 1原理 样品中栀子黄色素用有机溶剂提取，并经过纯化处理，去除干扰物质，浓缩点样展开后，在UV254nm灯

7、下呈黑色斑点，与标准比较进行定性，及概略定量。 2试剂 所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 （1）甲醇。 （2）乙醇。 （3）乙酸乙酯。 （4）丙酮。 （5）甲酸。 （6）三氯甲烷。 （7）硅胶GF254：薄层色谱用。 （8）展开剂：乙酸乙酯：丙酮：甲醇：水(5511)。 （9）展开剂：三氯甲烷：甲醇(63)。,第二节 食品中栀子黄的测定,3仪器 （1）全玻璃浓缩器。 （2）薄层板涂布器。 （3）玻璃板，4cm20cm，20cm20cm。 （4）层析缸。 （5）UV254 nm荧光灯。 （6）微量注射器。,第二节 食品中栀子黄的测定,4操作方法 （1）样品处理：将酒、饮料、蛋糕样品处理后，进行TLC检识。见5.2.2展开结果。 酒：取样品100mL，减压浓缩至无酒味，然后用乙酸乙酯萃取，每次30mL，萃取35次，至无桅子黄颜色为止，合并萃取液，减压浓缩至无乙酸乙酯味。约剩20mL为止，此液留作薄层分析用。 2饮料：取样品100mL，用乙酸乙酯萃取，每次50mL，萃取35次，至无栀子黄颜色为止。合并萃取液，减压浓缩至无乙酸乙酯味，约剩20mL，此液留作薄层分析用。 3蛋糕：称取10.0g已

8、粉碎均匀的样品，加海沙少许，混匀，用热风吹干样品(用手摸已干燥即可)，加入50mL石油醚搅拌，放置片刻，弃去石油醚，如此反复处理三次，以除去脂肪，吹干后研细，放入索式提取器，用甲醇提取色素，直到无栀子黄色素为止，直至色素全部提完，置水浴浓缩至约5mL，此液留作薄层层析用。,第二节 食品中栀子黄的测定,（2）测定 1点样：取市售硅胶GF254荧光板，离板底边2cm处点样品提取液0.5L，板的右边点2L栀子黄色素标准溶液。 2展开：将4.2.1项已点好样和标准板，用2.8，2.9展开剂展开，待栀子黄色素明显分开后取出，晾干，与标准斑点比较，栀子黄Rf值为0.64和0.50。而姜黄色素为0.11和0.15。样品与标品的斑点的Rf值一致，则证明样品中的色素为栀子黄色素。,第三节 红曲色素的测定,一、测定原理 样品中红曲色素经提取，净化后，TLC分离，与标准TLC板比较定性，选用分配系数在两相中不同而达到分离的目的。 本标准规定了用薄层层析方法测定食品中红曲色素。 本标准适用于食品中红曲色素的测定。,第三节 红曲色素的测定,二、试剂 1硅胶：柱层析用，120180目。 2硅胶GF254。 3甲醇

9、。 4正己烷：醋酸乙酯：甲醇(532)。 5氯仿：甲醇(83)。 6海沙：先用110盐酸煮沸15min，用水洗至中性，再于105干燥，贮于具塞的玻璃瓶中，备用。 7石油醚：沸程6090。,第三节 红曲色素的测定,8红曲色素的标准溶液：取1g红曲色素，加入30mL甲醇溶解，然后加入5g硅胶，拌匀，装入50硅胶层析柱中(湿法装柱)，将拌有硅胶的红曲色素装在柱顶，后用甲醇洗脱；直至洗脱下来的甲醇无的为止，然后减压浓缩至膏状，于6070烘箱中烘干，约剩下0.89g的红曲色素作为薄层分析用标准品。用甲醇配成1mg/mL的标准溶液。 9红曲色素标准使用液：临用时吸取标准溶液5.0mL，置于50mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度此溶液每毫升相当于0.1mg红曲色素。,第三节 红曲色素的测定,三、仪器 1微量注射器10L。 2展开槽25cm6cm4cm。 3薄层板：市售预制硅胶GF254板。 4层析柱。 5接收瓶。 6全玻璃浓缩器。 7真空泵。,第三节 红曲色素的测定,四、操作方法 1样品处理 （1）配制酒：取10mL样品，于水浴上挥干，加少量乙醇溶解残渣，进行薄层分析。 （2）蛋糕：取30.0g蛋糕，搅碎，加海沙少许，混匀，用热风机吹干样品即可，加入30mL石油醚去脂肪，重复35次，弃去石油醚，然后将蛋糕渣放入通风橱中，残余石油醚自然挥除后，放入蒸馏瓶中，加95%乙醇约90mL，回流30min，过滤，用乙醇洗涤5次，合并提取液，将提取液浓缩至20mL。此液留作测定用。 （3）市售豆腐乳：取豆腐乳30g，搅碎，加95%的乙醇5070mL，提取回流30min，过滤，用乙醇洗涤残渣5次，合并乙醇提取液，减压浓缩至20mL，此液留作测定用。,第三节 红曲色素的测定,（4）火腿肠：称取30g火腿肠，捣碎，加海沙少许，混匀，每次加入50mL石油醚提取脂肪，共提取三次，每次提取45min，过滤，滤液弃去，残渣放通风橱中，用吹风机吹干，用50mL甲醇提取红曲色素30min，共3次，过滤，合并滤液，滤液中加入3mL的钨酸钠溶液沉淀蛋白，弃去蛋白，滤液减压浓缩至10mL，此液供测定用。,第三节 红曲色素的测定,2测定 （1）

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