cn201380022427-基于石墨烯的过滤器 (1)

1、 注：本页蓝色字体部分可点击查询相关专利 SooPAT 基于石墨烯的过滤器基于石墨烯的过滤器 申请号：2 0 1 38 0 0 2 2 42 7 . 5 申请日：2 0 1 3- 0 3- 1 5 申请( 专利权) 人申请( 专利权) 人麻省理工学院 法赫德国王石油矿产大学 地址地址美国马萨诸塞州 发明( 设计) 人发明( 设计) 人R N 卡尼克 S C 奥赫恩 MS . H . 布蒂利耶 C A 斯图尔特 H S 奥 N G 哈德基康斯坦蒂诺 T 拉奥伊 MA 阿蒂埃 主分类号主分类号C 0 2 F 1 / 44( 2 0 0 6 . 0 1 ) I 分类号分类号C 0 2 F 1 / 44( 2 0 0 6 . 0 1 ) I 公开( 公告) 号公开( 公告) 号1 0 441 1 6 42 A 公开( 公告) 日公开( 公告) 日2 0 1 5- 0 3- 1 1 专利代理机构专利代理机构中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 1 1 0 38 代理人代理人柳冀 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201380022427.5 (22)申请日 2013.03.

2、15 61/611,067 2012.03.15 US C02F 1/44(2006.01) (71)申请人 麻省理工学院 地址 美国马萨诸塞州 申请人 法赫德国王石油矿产大学 (72)发明人 RN卡尼克 SC奥赫恩 MS.H.布蒂利耶 CA斯图尔特 HS奥 NG哈德基康斯坦蒂诺 T拉奥伊 MA阿蒂埃 (74)专利代理机构 中国国际贸易促进委员会专 利商标事务所 11038 代理人 柳冀 (54) 发明名称 基于石墨烯的过滤器 (57) 摘要 公开了基于二维材料的过滤器、 其制备方法 和用途。该过滤器可以包括位于多孔基底上的至 少一个活性层。该至少一个活性层可以包括固有 的和/或有意形成的孔。 在一些实施方案中， 可以 选择该多孔基底的流动阻力， 以限制通过该至少 一个活性层中的缺损和固有孔的流。 (30)优先权数据 (85)PCT国际申请进入国家阶段日 2014.10.28 (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/US2013/031963 2013.03.15 (87)PCT国际申请的公布数据 WO2013/138698 EN 2013.09.19 (51)Int.Cl. (19

3、)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书14页 附图17页 (10)申请公布号 CN 104411642 A (43)申请公布日 2015.03.11 CN 104411642 A 1/2 页 2 1. 过滤膜， 其包括 ： 多孔基底 ； 位于该多孔基底上的至少一个活性层， 其中该至少一个活性层包括孔， 其中该多孔基 底的流动阻力小于该至少一个活性层的流动阻力的约 10 倍。 2. 根据权利要求 1 所述的过滤膜， 其中该至少一个活性层包含石墨烯和氧化石墨烯中 的至少一种。 3. 根据权利要求 1 所述的过滤膜， 其中该多孔基底的流动阻力大于该至少一个活性层 的流动阻力的约 0.0001 倍。 4. 根据权利要求 1 所述的过滤膜， 其中该多孔基底的流动阻力大于该至少一个活性层 的流动阻力的约 0.05 倍。 5. 根据权利要求 1 所述的过滤膜， 其中该多孔基底的流动阻力小于该至少一个活性层 的流动阻力的约 1 倍。 6. 根据权利要求 1 所述的过滤膜， 其中设定该孔的尺寸以提供对于所需液体或气体的 选择性。 7. 根据权利要求 1 所述的过滤膜

4、， 其中该多孔基底包括聚合物、 陶瓷和金属中的至少 一种。 8. 根据权利要求 1 所述的过滤膜， 其中该多孔基底包括过滤膜。 9. 根据权利要求 8 所述的过滤膜， 其中该过滤膜选自由纳滤膜、 反渗透膜、 超滤膜和半 咸水过滤膜构成的组。 10. 根据权利要求 1 所述的过滤膜， 其中该至少一个活性层是官能化的。 11. 根据权利要求 10 所述的过滤膜， 其中用聚合物、 螯合剂和大环物中的至少一种来 官能化该至少一个活性层。 12. 过滤膜， 其包括 ： 多孔基底 ； 位于该多孔基底上的第一活性层 ； 位于第一活性层上的第二活性层 ； 和 在第一和第二活性层中形成的多个孔， 其中该多个孔贯穿第一活性层和第二活性层。 13. 根据权利要求 12 所述的过滤膜， 其中第一活性层和第二活性层包含石墨烯和氧化 石墨烯中的至少一种。 14. 根据权利要求 12 所述的过滤膜， 其中第二活性层覆盖第一活性层中存在的缺损。 15. 根据权利要求 12 所述的过滤膜， 其中设定该多个孔的尺寸以提供对于所需液体或 气体的选择性。 16. 根据权利要求 12 所述的过滤膜， 其中该多孔基底包括聚合物、

5、 陶瓷和金属中的至 少一种。 17. 根据权利要求 12 所述的过滤膜， 其中该多孔基底包括过滤膜。 18. 根据权利要求 17 所述的过滤膜， 其中该过滤膜选自由纳滤膜、 反渗透膜、 超滤膜和 半咸水过滤膜构成的组。 19. 根据权利要求 12 所述的过滤膜， 其中第一活性层是官能化的。 20. 根据权利要求 19 所述的过滤膜， 其中用聚合物、 螯合剂和大环物中的至少一种来 权 利 要 求 书 CN 104411642 A 2 2/2 页 3 官能化第一活性层。 21. 用于制备过滤膜的方法， 该方法包括 ： 提供第一活性层 ； 在第一活性层中形成缺损 ； 选择性蚀刻该缺损， 以在第一活性层中形成选定尺寸的孔。 22. 根据权利要求 21 所述的方法， 其中第一活性层包含石墨烯和氧化石墨烯中的至少 一种。 23. 根据权利要求 21 所述的方法， 进一步包括将第一活性层结合到多孔基底上。 24. 根据权利要求 23 所述的方法， 其中将第一活性层结合到多孔基底上于在第一活性 层中形成缺损之前进行。 25. 根据权利要求 21 所述的方法， 进一步包括提供位于第一活性层上的独立的第二

6、活 性层， 和在第一活性层和第二活性层中同时形成缺损。 26. 根据权利要求 25 所述的方法， 进一步包括同时选择性蚀刻第一活性层和第二活性 层， 以形成贯穿第一和第二活性层的选定尺寸的孔。 27. 根据权利要求 21 所述的方法， 其中该多孔基底的流动阻力小于第一活性层的流动 阻力的约 10 倍。 28. 根据权利要求 21 所述的方法， 其中该多孔基底的流动阻力大于第一活性层的流动 阻力的约 1 倍。 29. 根据权利要求 21 所述的方法， 其中该多孔基底的流动阻力小于第一活性层的流动 阻力的约 0.0001 倍。 30. 根据权利要求 21 所述的方法， 其中选择性蚀刻该缺损包括用硝酸、 高锰酸钾、 硫 酸、 氢等离子体和过氧化氢中的至少一种蚀刻该缺损。 31. 根据权利要求 21 所述的方法， 其中在第一活性层中形成缺损包括以下中的至少一 种 ： 离子轰击第一活性层 ； 用等离子体处理第一活性层 ； 掺杂第一活性层 ； 紫外 - 臭氧处理 第一活性层 ； 将该活性层化学气相沉积在包含抑制石墨烯生长的纳米晶粒的基底上 ； 和将 该活性层化学气相沉积在喷涂有纳米颗粒的基底上。

7、32. 根据权利要求 21 所述的方法， 进一步包括官能化第一活性层。 33. 根据权利要求 32 所述的方法， 其中用聚合物、 螯合剂和大环物中的至少一种来官 能化第一活性层。 34. 过滤膜， 其包括 ： 包含石墨烯或氧化石墨烯的活性层， 其中该活性层的 H2渗透率大于约 10-6mol/ m2-s-Pa。 35. 过滤方法， 该方法包括 ： 提供活性层 ； 提供一定浓度的阻塞分子 ； 和 改变该阻塞分子的浓度， 以改变该活性层的渗透率。 36. 根据权利要求 35 所述的过滤方法， 其中该活性层包含石墨烯或氧化石墨烯中的至 少一种。 权 利 要 求 书 CN 104411642 A 3 1/14 页 4 基于石墨烯的过滤器 背景技术 0001 很多工业和应用 ( 例如水净化、 化学合成、 药物纯化、 炼制、 天然气分离和很多其 他应用 ) 都依赖于耗能的膜分离作为其工艺的主要组成部分。对液相和气相膜均具有高选 择性和通量的膜需求在过去的几十年里已经使基于陶瓷和聚合物的膜有了很多改进。 主要 挑战之一是在保持高选择性的同时使通量最大化。 典型地， 提高通量率需要降低选择性。 尽 管

8、几十年的研究使得开发了聚合或陶瓷膜， 但在膜技术中进一步的进展很可能将依赖于能 提供更好传输性质的新型膜材料。 0002 发明概述 0003 本发明人已经认识到提供包括能够结合到多孔基底的一个或多个石墨烯或氧化 石墨烯的活性层的过滤膜的优点。活性层可以位于彼此之上， 以使基底的未覆盖面积最小 化， 且也可以有利地通过覆盖其他活性层而减少它们中存在的缺损。过滤性质可以由活性 层中存在的孔提供。 进一步地， 可以对多孔基底的流动阻力进行选择， 以将通过石墨烯层中 缺损的渗漏限制到通过石墨烯层的流动的预定部分。 0004 在一个实施方案中， 过滤膜可以包括多孔基底和位于该多孔基底上的至少一个活 性层。该至少一个活性层可以包括孔。进一步地， 该多孔基底的流动阻力可以小于该至少 一个活性层的流动阻力的约十倍。 0005 在另一实施方案中， 过滤膜可以包括多孔基底和位于该多孔基底上的至少一个活 性层。该至少一个活性层可以包括孔， 且可以包含石墨烯和氧化石墨烯中的至少一种。进 一步地， 该多孔基底的流动阻力可以小于该至少一个活性层的流动阻力的约十倍。 0006 在又一实施方案中， 过滤膜可以包括多孔

9、基底和位于该多孔基底上的第一活性 层。第二活性层可以位于第一活性层上。在第一和第二活性层中可以形成多个孔， 该多个 孔可以贯通第一活性层和第二活性层。 0007 在另一实施方案中， 过滤膜可以包括多孔基底和位于该多孔基底上的第一活性 层。第一活性层可以包含石墨烯和氧化石墨烯中的至少一种。第二活性层可以位于第一活 性层上， 且可以包含石墨烯和氧化石墨烯中的至少一种。在第一和第二活性层中可以形成 多个孔， 该多个孔可以贯通第一活性层和第二活性层。 0008 在又一实施方案中， 用于制备过滤膜的方法可以包括 ： 提供第一活性层 ； 在第一 活性层中形成缺损 ； 和选择性蚀刻该缺损以在第一活性层中形成选定尺寸的孔。 0009 在另一实施方案中， 用于制备过滤膜的方法可以包括 ： 提供包含石墨烯和氧化石 墨烯中至少一种的第一活性层 ； 在第一活性层中形成缺损 ； 和选择性蚀刻该缺损以在第一 活性层中形成选定尺寸的孔。 0010 在又一实施方案中， 过滤膜包括包含石墨烯或氧化石墨烯的活性层， 其具有大于 约 10-6mol/m2-s-Pa 的 H2渗透率。 0011 在另一实施方案中， 过滤方法可以包括 ： 提供活性层 ； 提供一定浓度的阻塞分子 ； 和改变阻塞分子的浓度以改变活性层的渗透率。 0012 应当而认识到， 前述概念和下面讨论的其他概念可以以任意适合的组合排列， 因 说 明 书 CN 104411642 A 4 2/14 页 5 为本发明在这方面没有限制。此外， 从以下结合附图的描述， 本发明前述的和其他的方面、 实施方案和特征能够得到更充分的理解。 0013 附图简述 0014 附图并不意在按尺寸绘制。在附图中， 在多幅附图中描绘的各相同的或近似相同 的组件可能用类似的编号表示。为清楚起见， 在每幅附图中可以不标出每个组件。在附图 中 ： 0015 图 1 是复合石墨烯过滤膜的示意图 ； 0016 图 2 描绘了聚碳酸酯径迹蚀刻膜转移工序的代表性的流程图 ； 0017 图 3A 是在具有 0.2m 孔的聚碳酸酯径迹蚀刻膜上的双层石墨烯的示例性 SEM 图 像 ； 0018 图 3B 是在第一

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