硝酸盐氮检测分析方法

1、 基本项目测定方法 硝酸盐硝 酸 盐水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作而还原为亚硝酸盐。水中硝酸盐氮含量相差悬殊，从数十微克/升至数十毫克/升，清洁的地表水中含量较低，受污染的水体，以及一些深层地下水中含量较高。制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。文献报道，水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时，可使婴儿中毒。水样采集后应及时进行测定。必要时，应加硫酸使pH2，保存在4以下，在24H内进行测定。一、方法的特点和选配（1） 酚二磺酸分光光度法此法可直接测硝酸盐含量，测定范围较宽，显色稳定，受温度影响小，当显色后如发现色泽超过标准曲线范围时，只要将呈色液体定量稀释后，继续测定。该法干扰离子较多，如Cl、NO2、NH4+等，特别是Cl干扰严重，预处理麻烦费时。方法的最低检出浓度为0.02 mg/L，检出上限为2.0 mg/L。（2） 紫外分光光度法适用于清洁地面

2、水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08 mg/L，测量上限为4 mg/L硝酸盐氮。（3） 离子色谱法任何与NO3离子保留时间相同的物质均干扰测定。高浓度的有机酸对测定有干扰，水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在F和Cl间经常出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的形成。对NO3的测定下限为0.1 mg/L。（4） 镉柱还原法 适用于测定水中低含量的硝酸盐氮。（5） 戴氏合金还原法 对严重污染并带深色的水样最为适用。（6） 硝酸银电极法（试行） 适用于较清洁的水样中硝酸银的测定，最低检出浓度为0.15 mg/L，测定上限为50 mg/L硝酸盐氮。 紫外法和电极法常作为筛选法。水样采集后应及时进行测定，必要时，应加硫酸使pH2，保存在4以下，在24h内进行测定。3精密度与准确度（一） 酚二磺酸分光光度法5个实验室用酚二磺酸分光光度法测定浓度范围为0.20.4 mg/L和1.82.0 mg/L的加标地表水，实验室内最大总相对标准偏差分别为6.4%和5.4%，回收率平均值为78%和98.6%。5个实验室分析含1.20 mg/L硝酸盐氮的统一分发标准样，实验室

3、间总相对标准偏差为 9.4%，相对误差为- 6.7%。52个实验室测定含1.59 mg/L硝酸盐氮的合成水样，相对标准偏差为11.0%，相对误差为 8.8%。（2）紫外分光光度法4个实验室分析含1.80 mg/L 硝酸盐氮的统一分发准样，实验室内相对标准偏差为2.6%，实验室间总相对标准偏差为5.1%，相对误差为1.1%。（3）离子色谱法 15个实验室对含NO3 10 mg/L的统一样品进行测定，室内相对标准偏差为1.8%，室间相对标准偏差为3.6%。一、酚二磺酸分光光度法GB7480-87概 述1 方法原理 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。2 干扰 水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。含此类物质时，应作适当的前处理。3 方法的适用范围 本法适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。最低检出浓度为0.02 mg/L；测定上限为2.0 mg/L。仪 器（1） 分光光度计。（2） 瓷蒸发皿：75100ml。试 剂实验用水应为无硝酸盐水。（1） 酚二磺酸：称取25g苯酚（C6H5OH）置于500 m

4、l 锥形瓶中，加150 ml浓硫酸使之溶解，再加75 ml发烟硫酸含13%三氧化硫（SO3），充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。注：1.当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。 2.无发烟硫酸时，亦可用浓硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h。制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水气，以免随着硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果渐次偏低。（2） 氨水（3）硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105110干燥2h的硝酸钾（KNO3）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。加2ml三氯甲烷作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升该标准贮备液含0.100mg硝酸盐氮。（4）硝酸盐标准使用液：吸取50.0ml硝酸盐标准贮备液，置蒸发皿内，加 0.1mol/L氢氧化钠溶液使调至pH8，在水浴上蒸发至干。加2ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10 min，加入少量水，移入500ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。每毫升该标准使用液含0.01

5、0mg硝酸盐氮。注：本标准溶液应同时制备两份，用以检查硝化完全与否。如发现浓度存在差异时，应重新吸取标准贮备液进行制备。（5）硫酸银溶液：称取4.397g硫酸银（AgSO4）溶于水，移至1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线。1.00 ml 此溶液可去除1.00mg氯离子（Cl）。（6）氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾KAl(SO4)212H2O或硫酸铝铵NH4Al(SO4)212H2O于1000ml水中，加热至60，在不断搅拌下，徐徐加入55ml氨水，放置约1h后，移入1000ml量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入300ml水，使用前应振荡均匀。（7） 高锰酸钾溶液：称取3.16g高锰酸钾溶于水，稀释至1L。步 骤1. 标准曲线的绘制于一组50 ml比色管中，按表6-3所示，用分度吸管加入硝酸盐氮标准使用液，加水至约40ml，加3ml 氨水使成碱性，稀释至标线，混匀。在波长410nm 处，按下表选比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度值减去零管的吸光度值，分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐

6、氮含量（mg）的校准曲线。校准系列中所用标准使用液体积标准溶液体积（ml）硝酸盐氮含量（mg）比色皿光程长(mm)0010或300.100.001300.300.003300.500.005300.700.007301.000.01010或303.000.030105.000.050107.000.0701010.00.10102. 水样的测定（1） 干扰的消除：水样混浊和带色时，可取100ml水样于具塞量筒中，加入2ml氢氧化铝悬浮液，密塞振摇，静置数分钟后，过滤，弃去20ml初滤液。（2） 氯离子的去除：取100ml水样移入具塞量筒中，根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液，充分混合。在暗处放置0.5h，使氯化银沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。 注：1.如不能获得澄清滤液，可将已加硫酸银溶液后的试样，在近80的水浴中加热，并用力振摇，使沉淀充分凝聚，冷却后再进行过滤。 2.如同时需去除带色物质，则可在加入硫酸银溶液并混匀后，再加入2ml氢氧化铝悬浮液,充分振摇，放置片刻待沉淀后，过滤。(3) 亚硝酸盐的干扰：当亚硝酸盐氮的含量超过0.2mg/L时，可取10

7、0ml水样，加1ml0.5mol/L硫酸，混匀后，滴加高锰酸钾溶液至淡红色保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。(4) 测定：取50.0ml经预处理的水样于蒸发皿中，用pH试纸检查，必要时用0.5mol/L硫酸或 0.1mol/L氢氧化钠调节至微碱性（pH8），置水浴上蒸发至干。加1.0ml 酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入约10ml水。在搅拌下加3-4ml氨水，使溶液呈现最深的颜色。如有沉淀，则过滤。将溶液移入50ml比色管中，稀释至标线，混匀。于波长410nm处，选用10mm或30mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。注：如吸光度值超出校准曲线范围，可将显色溶液用水进行倍量稀释，然后再测量吸光度，计算时乘以稀释倍数。3. 空白试验以水代替水样，按相同步骤，进行全程序空白测定。计算硝酸盐氮（N，mg/L）=式中，m从校准曲线上查得的硝酸盐氮量（mg）； V分取水样体积(ml)。经去除氯离子的水样，按下式计算：硝酸盐氮（N，mg/L）=式中， V1-水样体积量（ml）； V

8、2-硫酸银溶液加入量（ml）。精密度和准确度五个实验室分析含1.20mg/L硝酸盐氮的统一分发标准样，实验室内相对标准偏差为5.4%；实验室间总相对标准偏差为9.4%；相对误差为6.7%。二、紫外分光光度法概 述1 方法原理利用硝酸根离子在波长220nm处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。2 干扰及消除 溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用（絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和F3+、Cr6+对测定的干扰。3 方法的适用范围 适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08 mg/L，测量上限为4 mg/L硝酸盐氮。仪 器（1） 紫外分光光度计（2） 离子交换柱（1.4cm，装树脂高5-8cm）试 剂(1) 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾KAl (SO4)212H2O或硫酸铝铵NH4Al(SO4)212H2O于1000ml水

9、中，加热至60，在不断搅拌下，徐徐加入55ml氨水，放置约1h后，移入1000ml量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入300ml水，使用前应振荡均匀。(2) 10%（m/V）硫酸锌溶液(3) 5 mol/L氢氧化钠溶液(4) 大孔径中性树脂：CAD-40或XAD-2型及类似型号树脂 (5) 甲醇(6) 1mol/L盐酸（优级纯）（7）硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105110干燥2h的硝酸钾（KNO3）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。加2ml三氯甲烷作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升该标准贮备液含0.100mg硝酸盐氮。（8）0.8%氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中步 骤1 吸附柱的制备新的树脂先用200ml水分两次洗涤，用甲醇浸泡过夜，弃去甲醇，再用40ml 甲醇分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装入柱中时，树脂间决不允许存在气泡。2 水样的测定量取200ml水样置于锥形瓶或烧杯中，加入2ml 硫酸锌溶液，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液，调至pH7。或将20

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