丙酸钙的制备试验报告
8页1、食品防腐剂丙酸钙的制备实验报告组号:13指导老师:贺萍班级:应091-4成员: 张 琳 :200921501445赵 勇: 200921501447周学荣 :200921501448一实验目的1.了解丙酸钙性质和制备原理及方法。2.掌握减压过滤,蒸发浓缩和高温煅烧的实验方法。3.掌握重结晶的实验方法。二实验原理丙酸钙是我国近些年来发展起来的一种食品防腐剂。丙酸钙不仅可以延长食品的保质期,而且可以在体内水解成丙酸和钙离子,其中丙酸是牛奶和牛羊肉中常见脂肪酸成分,钙离子有补钙的作用,它们都可以作为营养物质被人体吸收。丙酸钙分子式Ca(CH3CH2COO)2,性状白色结晶性粉末,熔点400以上(分解),无臭或具轻微特臭。可制成一水物或三水物,为单斜板状结晶,可溶于水(1g约溶于3mL水),微溶于甲醇、乙醇,不溶于苯及丙酮。10%水溶液pH等于7.4。对热和光稳定。在200210无水盐发生相变,在330340分解为碳酸钙。随着人们生活水平的提高和食品工业的发展,大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳,动物骨类等会造成环境污染。利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。以蛋壳为例其中含有93
2、%CaCO3、1.0%MgCO3、2.8%MgHPO4及3.2%有机物。所以贝类可以利用来制备丙酸钙。利用经过物理粉碎的贝壳粉和丙酸钙反应其反应的方程式是:CaCO3+2CH3CH2COOHCa(CH3CH2COO)2+H2O+CO2然后经过一系列的减压过滤,蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。EDTA的标定所需的基准物质有Ca、Zn等金属,及其金属氧化物,盐类,一般选用待测元素的金属或金属盐作为基准物质。所以本次试验用的基准物质是CaCO3, 指示剂为钙指示剂,控制PH=12左右。用标定好的EDTA滴定丙酸钙中的钙离子,来检验丙酸钙的纯度。三仪器试剂仪器:HH-S6数显恒温水浴锅、电子调温万用电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、SHZ-D()循环水式真空泵、烧杯(250mL)、玻璃棒、电子天平、量筒、表面皿、容量瓶(100mL)、锥形瓶(250mL)、移液管(25mL)、碱式滴定管、坩埚、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子、玻璃珠。试剂:钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA、去离子水、1:1盐酸。原料:丙酸、牡蛎粉。四实验步骤1. 丙酸钙的制备 选择原料牡蛎,将准备好的原料利用粉碎机进行粉碎,然
3、后用100目筛子过筛,得到所需牡蛎粉末。分别称取两份8.0g左右的牡蛎粉,放在2个250mL的烧杯里,然后向两个烧杯里分别加入100mL的去离子水,搅拌。一个烧杯放入50水浴锅中,另一个烧杯在常温条件下,分别取约12mL的丙酸逐滴加入两个烧杯中。边滴加边搅拌。反应70min。反应过程中要不断搅拌。反应时间结束后,冷却至室温,常温滤纸过滤。得到的滤渣(连同滤纸)转移至表面皿,放入烘箱中110烘干,并称量其质量。常温条件下的记为W1(常温),50水浴条件下的记为W1(50)。得到的滤液分别倒入两个250mL烧杯中,加入玻璃珠,放在电炉上蒸发浓缩至出现晶膜时转移至坩埚中继续结晶至粘稠状。冷却至室温,进行减压抽滤。用乙醇洗涤(注意勿用水去洗固体以免溶解),分别转移至已知质量的表面皿中,放入110烘箱中烘干,常温条件下固体质量记为W2(常温),50水浴条件下记为W2(50)。 将滤液分别转移至烧杯中,加入玻璃珠,放在电炉上蒸发浓缩至出现晶膜时,转移至蒸发皿中继续炒干,称重并记录。常温下质量记为W3(常温),50水浴下记为W3(50)。2.EDTA的标定称取0.5g左右的基准物质CaCO3于烧杯,
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