鸡蛋壳中钙含量的测定 思考题
3页1、酸碱滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量1、 实验目的1. 学习用酸碱滴定法测定CaO的原理及指示剂的选择;2. 巩固滴定分析的基本操作;3. 巩固盐酸和氢氧化钠浓度的标定方法。二、实验原理蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应: CaCO32HCl=CaCl2CO2十H2O过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。实验结果按滴定分析记录格式作表格,并记录数据,按下式计算 (质量分数)。 三、实验用品 固体药品:邻苯二甲酸氢钾,蛋壳粉。 液体试剂:待测盐酸、待测氢氧化钠、甲基橙、酚酞。 仪器: 烧杯(500ml)、锥形瓶(250ml,3个)、分析天平、酸式滴定管、碱式滴定管、移液管、电热套、表面皿、玻璃棒 四、实验步骤4.1 蛋壳的预处理:先将蛋壳处理,加水煮沸5-10min,去除蛋壳内表层的蛋白薄膜,然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干,研成粉末。4.2 0.1mol/L NaOH溶液的配制与标定称取4.0g的NaOH固体于烧杯,加水溶解,然后定溶至1000ml容量瓶中。称取0.10.15g邻苯二甲酸氢钾,放入锥形瓶中,加入30mL水溶
2、解,滴加两滴酚酞指示剂,用刚配制的NaOH滴定至浅红色为终点,平行滴定3次。CNaOH=。 用分析天平准确称取0.120.16g (精确到0.1mg)的H2C2O42H2O固体于锥形瓶中,之后加入100mL蒸馏水,再加23滴酚酞,充分振荡,用NaOH待测溶液滴定,滴定终点为无色变为粉红色且半分钟内不变色,记录数据。如此重复三次。3.3 0.1mol/L盐酸溶液的标定 用吸量管准确吸取20.00ml的盐酸待测溶液,滴23滴甲基橙,用已被标定的NaOH溶液滴定,终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色,记录数据。如此重复三次。3.4 CaO含量的测定 用分析天平准确称取0.120.16 g(精确到0.1mg)左右的蛋壳粉于锥形瓶中,用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40.00mL左右(需精确读数),小火微热使之溶解(此时为避免HCl挥发,应在锥形瓶上盖表面皿),并用蒸馏水将蒸发的盐酸冲回锥形瓶中,之后冷却,滴加23滴甲基橙,用已标定好的NaOH溶液反标定,终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色,记录数据。如此重复三次。4.实验数据的记录与处理4.3 CaO含量的测定次数项目第一次第二次第三次称量瓶及蛋壳粉的质量/g称量瓶及剩余蛋壳粉的质量/g磕出蛋壳粉的质量/gVNaOH /ml终读数始读数消耗体积CaO的含量 /%CaO的平均含量 /%5.实验结果讨论5.1由表4.1的实验结果可知NaOH的标准浓度为 mol/L.5.2由表4.2的实验结果可知HCl的标准浓度为 mol/L.5.3由表4.3的实验结果可知采用酸碱滴定法测定蛋壳中氧化钙的含量为 ,与理论含量 对比,实验所得结果与理论值较接近,说明酸碱滴定法是一种比较准确和简单的方法。5.4误差分析由于盐酸不仅能与蛋壳中的Ca反应,还能与Mg反应,所以以CaO的质量分数来表征蛋壳中的钙的含量,其实是氧化钙与氧化镁的总含量,有一定的误差。 1分析天平仪器老化,灵敏度不高;2用滴定时,滴定前无气泡,滴定后存在小气泡导致所测浓度偏大;使得HCl,NaOH浓度标定不准确; 3用移液管移取盐酸时存在误差;4滴定终点颜色没控制好导致结果不准确;5滴定完毕,滴定管的读数误差。6用盐酸加热溶解鸡蛋壳时,盐酸部分挥发,用氢氧化钠回滴时,所用体积减小,使测得的氧化钙含量偏高。
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