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材料分析方法 第3版 教学课件 ppt 作者 周玉 第2章

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    • 1、1,第一篇 材料X射线衍射分析,第一章 X射线物理学基础 第二章 X射线衍射方向 第三章 X射线衍射强度 第四章 多晶体分析方法 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第六章 宏观残余应力的测定 第七章 多晶体织构的测定,2,第二章 X射线衍射方向,本章主要内容 第一节 晶体几何学简介 第二节 布拉格方程 第三节 X射线衍射法,3,第一节 晶体几何学简介,一、14种布喇菲点阵 晶体中原子在三维空间规则排列的抽象图形称空间点阵。空间点阵中的阵点不限于原子 由基本矢量a、b、c 构成的平行六面体称为单位晶胞,如图2-1所示 布喇菲晶胞的选择原则: 最能反映点阵对称性; a、b、c 相等数目最多; 、 尽可能是直角 布喇菲晶胞的特点是几何 关系和计算公式最简单,图2-1 单位晶胞,4,一、14种布喇菲点阵 自然界的晶体可划分为 7个晶系,每个晶系中最多有 4种点 阵,在 7 大晶系中只有 14 种布喇菲点阵 1.立方晶系 a = b = c, = = = 90,图2-2 晶系及布喇菲点阵,简单立方,体心立方,面心立方,第一节 晶体几何学简介,5,一、14种布喇菲点阵 2.正方晶系 a = b

      2、c, = = = 90,续图2-2 晶系及布喇菲点阵,简单正方,体心正方,第一节 晶体几何学简介,6,一、14种布喇菲点阵 3.正交晶系 a b c, = = = 90,续图2-2 晶系及布喇菲点阵,简单正交,底心正交,体心正交,面心正交,第一节 晶体几何学简介,7,一、14种布喇菲点阵 4.菱方晶系 5.六方晶系 a=b=c,= 90 a=bc, = =90, =120,续图2-2 晶系及布喇菲点阵,简单六方,简单菱方,第一节 晶体几何学简介,8,一、14种布喇菲点阵 6.单斜晶系 a b c, = = 90 ,续图2-2 晶系及布喇菲点阵,简单单斜,底心单斜,第一节 晶体几何学简介,9,一、14种布喇菲点阵 6.三斜晶系 a b c, 90,续图2-2 晶系及布喇菲点阵,简单三斜,第一节 晶体几何学简介,10,二、晶体学指数 1.晶向指数 晶体点阵中的阵点按一定周期排列,可将点阵分解为任 意方向上的、且相互平行的结点直线簇,阵点等距分布在这 些直线上。用晶向指数 uvw 表示一簇直线, 其确定方法 如图2-3所示。若已知直线上 任意两点坐标分别为, (X1Y1Z1)和(X2Y2Z2

      3、) 则有,图2-3 晶向指数的确定,第一节 晶体几何学简介,11,二、晶体学指数 2.晶面指数 可将点阵分解为任意取向的、相互平行的结点平面簇, 不同取向的平面簇具有不同特 征。 用晶面指数(hkl)表示一 簇平面, h k l为其在 3个坐标 轴上截距倒数比(见图 2-4), 即,图2-4 晶面指数的确定,第一节 晶体几何学简介,12,二、晶体学指数 3.六方晶系指数 用三指数表示六方晶系的晶面和晶向时,其缺点是不能 直观地显示等同晶面和等同晶向关系。如(1 0 0)、 (0 1 0)和 ( 1 0) 是等同三个柱面,1 0 0、0 1 0、 1 1 0实际上是等 同晶向 上述晶面和晶向若用四指数可分别表示为,(1 0 0)、 (0 1 0)、 ( 1 0 0),和2 0、 2 0、1 1 0,它们则具 有明显的等同性,可分别归属为1 0 0晶面族和1 1 0晶 向族,见图2-5,第一节 晶体几何学简介,13,二、晶体学指数 3.六方晶系指数 若晶面用三指数表示时为 ( hkl ), 则相应的四数指 为( hkil ), 四指数中前三 个指数只有两个是独立的, 它们之间的关系为 i

      4、= - ( h + k ) 有时将i 略去,表示为 ( hkl ),图2-5 六方晶系的晶体学指数,第一节 晶体几何学简介,14,二、晶体学指数 3.六方晶系指数 四轴晶向指数确定方法见图2-6。三指数 UVW 和四指 数 uvtw 之间的按以下关 系互换 U = u t, V = v t, W = w u = ( 2U V )/3 v = ( 2V U )/3 t = - ( u + v ) w = W,图2-6 六方晶系的晶向指数,第一节 晶体几何学简介,15,三、简单点阵的晶面间距公式 1.正交晶系 (2-3) 2.正方晶系 (2-4) 3.立方晶系 (2-5) 4六方晶系 (2-6),第一节 晶体几何学简介,16,第二节 布拉格方程,X 射线与原子内受束缚较紧的电子相遇时产生的相干散射波,在某些方向相互加强,而在某些方向相互减弱,称这种散射波干涉的总结果为衍射 X 射线学以 X 射线在晶体中的衍射现象作为基础,衍射可归结为衍射方向和衍射强度两方面的问题 衍射方向可由劳埃方程或布拉格方程的理论导出 劳埃方程在本质上解决了X 射线衍射方向的问题,但难以直观地表达三维空间的衍射方向

      5、布拉格定律将晶体的衍射看成是晶面簇在特定方向对X射线的反射, 非常简单方便,17,一、布拉格方程的导出 如图2-7,在LL1处为同相位的一束单色平行X射线,以 角照射到原子面AA上,在反射方向到达NN1处为同光程;入 射线LM 照射到AA晶面的反射线为MN,入射线 L1M1 照射到 相邻晶面BB的反射线为 M2N2,它们到达NN2处的光程差 = PM2+QM2 = 2dsin 若X射线波长为,则相互加 强的条件为 2dsin = n (2-7) 此式即为著名的布拉格方程,图2-7 布拉格方程的导出,第二节 布拉格方程,18,二、布拉格方程的讨论 布拉格方程 2dsin =n 中,入射线(或反射线)与晶面间的夹角 称为掠射角或布拉格角;入射线和衍射线之间的夹角2 称为衍射角;n 称为反射级数 将衍射看成反射是布拉格方程的基础。X射线的晶面衍射和光的镜面反射有所不同,X射线只有在满足布拉格方程的 方向才能反射,因此称选择反射 布拉格方程简单明确地指出获得X衍射的必要条件和衍射方向,给出了d、n和 之间的关系,第二节 布拉格方程,19,二、布拉格方程的讨论 1.反射级数 如图2-8,若X射线

      6、照射到晶体的(100)时,恰好能发生2 级反射,则有2d100sin = 2 ;设想在(100)面中间均插入与其 完全相同的(200)面,可以把(100)的 2级反射看作是(200)的1级反射,则 布拉格方程为2d200sin = ;又可写 成,2(d100/2)sin = ,即 或 (2-10),图2-8 2级反射示意图,第二节 布拉格方程,20,二、布拉格方程的讨论 2.干涉面指数 把晶面(hkl)的n级反射面n(hkl)用符号(HKL)表示,称为反射面或干涉面 (hkl)是晶体中实际存在的晶面, (HKL)只是为了简化问题而引入的虚拟晶面 干涉面指数称为干涉指数,H=nh,K=nk,L=nl,当n =1时,干涉面指数即为晶面指数 在X射线结构分析中,一般使用干涉面的面间距,第二节 布拉格方程,21,二、布拉格方程的讨论 3.掠射角 掠射角 是入射线(或反射线)与晶面间夹角,一般用于表征衍射方向 当 一定时,d 相同的晶面必然在 相同的方向才能获得反射。用单色X射线照射多晶体时,各晶粒d 相同的晶面,其反射方向( )相同 当 一定时, 随d 值减小而增大,说明间距较小的晶面对应于较

      7、大的掠射角,否则其反射线就无法加强,第二节 布拉格方程,22,二、布拉格方程的讨论 4.衍射极限条件 掠射角 极限范围是090,但过大和过小均会造成衍射观测的困难。由于sin 1,使得反射级数n或干涉面间距d 受到限制 当d 一定时,n 随 较小而增大,采用短波长X射线照射,可获得较高级数的反射 因dsin = / 2,故 d/2,说明只有间距大于或等于X射线半波长的干涉面才能参与反射,采用短波长的X射线照射时,参与反射的干涉面将会增多,第二节 布拉格方程,23,二、布拉格方程的讨论 5.应用 布拉格方程是X射线衍射分析中最重要的基础公式,能简单方便地说明衍射的基本关系 用已知波长的X射线照射晶体,通过衍射角2的测量计算晶体中各晶面的面间距d,这就是 X 射线结构分析 用已知面间距d的晶体反射样品激发的X射线,通过衍射角2 的测量计算X射线的波长,这就是X射线光谱分析,第二节 布拉格方程,24,第二节 布拉格方程,三、倒易空间的衍射方程及爱瓦尔德图解 图2-9表明,入射线与衍射线的单位矢量与之差垂直于衍 射面,且其绝对值为: ,代入布拉格方程得 (2-11) 即矢量 ghkl = k-

      8、k 垂直于衍射面 (hkl), 且绝对值等于晶面间距 的倒数,这一结果把我们引入 一个解决衍射问题的矢量空间 倒易空间,图2-9 入射矢量k与衍射矢量k的关系,25,三、倒易空间的衍射方程及爱瓦尔德图解 (一) 倒易点阵的定义和性质 通常把晶体点阵(正点阵)所占据的空间称为正空间。所谓倒易点阵,是指在倒空间(量纲为L-1)内与某一正点阵相对应的另一个点阵 倒易点阵是爱瓦尔德在1924年建立的一种晶体学表达方法 正点阵和倒易点阵是在正、倒两个空间内相互对应的统一体,它们互为倒易而共存 倒易点阵十分巧妙地、正确地反映晶体点阵周期性的物理本质,是解析晶体衍射的理论基础,是衍射分析工作不可缺少的工具,第二节 布拉格方程,26,第二节 布拉格方程,三、倒易空间的衍射方程及爱瓦尔德图解 (一) 倒易点阵的定义和性质 1.倒易点阵的定义 设正点阵的基本矢量为a、b、c,定义相应的倒易点阵基 本矢量为a*、b*、c*,则有 (2-12) 式中,V是正点阵单胞的体积,,27,第二节 布拉格方程,三、倒易空间的衍射方程及爱瓦尔德图解 (一) 倒易点阵的定义和性质 2.倒易点阵的性质 1) 倒易点阵基本矢量 (2-13) 正倒点阵异名基矢点乘积为0,由此可确定倒易点阵基本矢 量的方向 (2-14) 正倒点阵同名基矢点乘积为1,由可确定倒易点阵基本矢量 的大小 ,即 (2-15),28,第二节 布拉格方程,三、倒易空间的衍射方程及爱瓦尔德图解 (一) 倒易点阵的定义和性质 2.倒易点阵的性质 2) 倒易点阵矢量 在倒易空间内,由倒易原点O*指向坐标为hkl的阵点矢量称 倒易矢量,记为ghkl (2-16) 倒易矢量ghkl与正点阵中的(hkl)晶面之间的几何关系为 (2-17) 倒易矢量ghkl可用以表征正点阵中的(hkl)晶面的特性(方位和 晶面间距),29,三、倒易空间的衍射方程及爱瓦尔德图解 (一) 倒易点阵的定义和性质 2.倒易点阵的性质 3) 倒易球(多晶体倒易点阵) 单晶体的倒易点阵是由三维空间规则排列的阵点所构成,它与相应正点阵属于相同晶系 多晶体由无数取向不同的晶粒组成,其倒易点阵是由一系列不同半径的同心球面而构成 多晶体同族hkl晶面的倒易矢量在三维空间任意分布,其端点的倒易阵点将落在以O*为球心、以 1/d hkl (ghkl)为半径的球面上,第

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