0.1moll硫代硫酸钠的标定
4页1、 实验一实验一 0.1mol/L 硫代硫酸钠的标定硫代硫酸钠的标定 一、实验目的 1掌握 Na2S2O3 标准溶液的配制方法和注意事项; 2学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点; 3了解置换碘量法的过程、原理,并掌握用基准物 K2Cr2O7 标定 Na2S2O3 溶液浓度 的方法; 4练习固定重量称量法。 二、实验原理 硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3 5H2O配制,由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S, 配制时若水中含CO2较多,则pH偏低,容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物 也能够慢慢分解Na2S2O3。因此,配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水,并先在水中加入 少量Na2CO3,然后再把Na2S2O3溶于其中。 标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等,以K2Cr2O7最常用。标定时 采用置换滴定法, 使K2Cr2O7先与过量KI作用, 再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。 第一步反应为: Cr2O72- + 14H+ + 6I-3I2 + 2Cr3+ + 7H2O 在酸度较低时此反应完成较慢,若
2、酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险,因此必须 注意酸度的控制并避光放置10分钟,此反应才能定量完成。 (2KI+O2=K2O+I2 K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。但是由于 反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH 2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH) C=O的键能比H-O的键能大,K2O与键能小的水先反应。 2KOH+CO2=K2CO3+H2O K2CO3+10H2O=K2CO3 10H2O 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH) 第二步反应为: 2S2O32- + I2S4O62- + 2I- 第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定,以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有I-离子存在时 能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物,使溶液呈蓝色。达到终点时,溶液中的I2全部与 Na2S2O3作用,则蓝色消失。但开始I2太多,被淀粉吸附得过牢,就不易被完全夺出,并且 也难以观察终点,因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。 Na2S2O3与I2的反应只能在中性或弱酸性溶液
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