d4超临界干燥实验
4页1、D.4 超临界干燥实验(一) 实验目的1 初步了解纳米材料及其制备方法。2 了解超临界流体干燥的基本原理。3 学习和实践超临界流体干燥的基本操作。(二) 实验原理1 纳米粒子及其制备方法纳米粒子一般是指尺度在1100nm的粒子。由于这种粒子具有量子效应、小尺寸效应和表面效应,以及与普通粒子迥然不同的电学、热学和催化特性,纳米材料已在微型生物器件、电子功能材料、涂料和高效催化剂等许多领域得到推广和应用。目前制备纳米粒子的方法有:机械研磨法、氢电弧等离子法、超声速膨胀法、激光蒸发法、溅射法、热分解法、化学气相沉积法、和溶胶凝胶法等等。其中溶胶凝胶法由于方法简单,条件温和,而且容易控制粒子的尺度,因此受到广大化学工作者的重视。溶胶凝胶法原是一种制备玻璃和陶瓷材料的技术,近年来越来越多地用于纳米粒子的制备。把前驱物和试剂及催化剂的均一溶液,通过水解及水解产物的聚合或缩合,使之转变为聚合物,再经过凝胶的干燥和焙烧除去有机成分和溶剂而得到纳米材料。溶胶凝胶法的前驱物一般是金属或非金属的烷氧基化合物或无机盐等。溶胶凝胶法制备的单元或多元金属氧化物超微粒子具有微粒组成均匀,纯度高,粒度小且分布窄等优点
2、。不仅可以用来制备纳米粒子,而且可以用来制备三维无限的聚合物固体及纳米结构的固体气凝胶。在溶胶凝胶法中,凝胶的干燥过程是其中重要的一个过程。采用常规的干燥过程,液体的表面张力使凝胶的收缩非常大,导致有时只能得到大颗粒,近年来发展起来的超临界干燥技术则能够克服这一缺点。2 超临界流体和超临界干燥图D.4-1是纯物质的典型压力-温度图。图中C点为临界点,该点对应的温度和压力分别称为临界温度和临界压力。当流体的温度和压力处于其临界点以上时,气液相的分界面消失,体系的性质变得均一,不再分为气体和液体。高于临界温度和临界压力的有阴影线的区域流体称为超临界流体(Supercritical fluid,简称SCF)。表D.4-1列出了一些常见物质的临界性质。超临界流体具有许多特殊的性质:密度接近液体因而具有与液体相当的溶解能力;较低的粘度、较低的表面张力和较高的扩散性又与气体相似。由于超临界流体特殊的传递性质和表面性质,因此在萃取、结晶、色谱、干燥等化工分离过程以及某些化学反应过程有着广泛的应用前景。超临界干燥的特点与超临界流体的表面性质有着密切的关系。 图D.4-1 纯物质的典型压力-温度图表D.
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