analyzer
9页1、analyzeranalyzer 2010年10月28日 是一种结构最简单的质谱仪分析器。主要由一个长度L的无场真空管(漂移管)构成。质荷比为m/z的离子从离子源被加速(加速电压为V)引出后,进入无场空间,经过一定时间t秒后到达漂移管另一端,不同质荷比的离子因速度不同,到达固定飞行时间距离所需的时间不同,其运动方程可写为:当V、L不变的条件下,飞行时间t与质荷比的平方根成正比。测定飞行时间t即可确定m/z的值。这种依据飞行时间来测定质量的分析器叫飞行时间分析器。 飞行时间质谱仪 Time of Flight Mass Spectrometer (TOF) 是一种很常用的质谱仪。这种质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管,并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大,到达接收器所用时间越长,离子质量越小,到达接收器所用时间越短,根据这一原理,可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。飞行时间质谱仪可检测的分子量范围大,扫描速度快,仪器结构简单。这种飞行时间质谱仪的主要缺点是分辨率低,因为离子在离开在离子源时初始能量不同,使得具有相同质荷比的离子达到检测器
2、的时间有一定分布,造成分辨能力下降。改进的方法之一是在线性检测器前面的加上一组静电场反射镜,将自由飞行中的离子反推回去,初始能量大的离子由于初始速度快,进入静电场反射镜的距离长,返回时的路程也就长,初始能量小的离子返回时的路程短,这样就会在返回路程的一定位置聚焦,从而改善了仪器的分辨能力。这种带有静电场反射镜的飞行时间质谱仪被称为反射式飞行时间质谱仪/Reflectron time-of-flight mass spectrometer。 分光光度法 spectrophotometry 又称吸收光度法(absorption spectrophotometry )。是利用物质本身对光的吸收特性或借助加入显色剂使被测物质显色,根据其对不同波长单色光的吸收程度而对物质进行定量分析的一类分析方法。可用于物质的定性鉴定;由某物质在一定波长处测得的吸光度与其浓度作图得到的工作曲线可用于该物质的定量分析。由于分光光度法灵敏较高,选择性较好,设备简单,在各行各业中都得到广泛应用。 分光光度滴定 photometric titratio将滴定操作与吸光度测量相结合的一种分析方法。将一定量的标准溶液滴定到
3、待测溶液中,同时测定待测溶液体系在适当波长处的吸光度,通过吸光度对滴定剂用量作图(称光度滴定曲线)来确定反应终点的方法。它不仅能应用于配位、酸碱、氧化还原反应,有时还能用于沉淀反应。其特点是终点的确定较指示剂法更为灵敏和准确,还可以用于有色溶液的滴定。 分析器 analyzer 质谱仪的一个主要部件,又叫质量分析器。它的作用是将离子源产生的离子按荷质比(m/z)的差别,按空间的位置或时间的先后进行分离,以便得到按质荷比(m/z)大小顺序排列的质谱图。常用分析器有:磁分析器,磁场和电场组合的双聚焦分析器,四极分析器,飞行时间分析器,离子回旋共振分析器,离子阱质量分析器等。 粉末反射法 diffusive reflection method 又称扩散反射法或DF法。压片法适用或不适用的样品都可以用粉末反射法测定其红外光谱,也用于微小样品、色谱馏分的红外光谱定性、吸着在粉末表面样品的红外光谱分析。该法的原理是,照射到粉末样品上的光首先在其表面反射,一部分直接进入检测器,另一部分进入样品内部多次透过、散射后再从表面射出,后者称为扩散反射光。粉末反射法就是利用扩散散射光获取红外光谱的方法。与压片
4、法相比,该法由于测定的是多次经过样品的光,因此两者的光谱强度比不同,压片法中的弱峰有时会增强。详见5.3.4。 傅立叶变换红外光谱Fourier transform infrared spectrometer,FT-IR光源发出的光进入Michelson干涉仪,然后经样品吸收后,测定光强随动镜移动距离的变化,再经傅立叶变换得到物质的红外光谱的仪器。具有高灵敏度、高分辨率等优点。 傅立叶变换离子回旋共振质谱仪Fourier-transform ion cyclotron resonance mass spectrometer(FT-ICR-MS)是一种高性能的高分辨质谱仪。亦可直接用FT-MS表示(Fourier-transform mass spectrometry)。它的核心部件是带傅立叶变换程序的计算机和捕获离子的分析室。分析室是一个置于强磁场中的立方体结构。离子被引入分析室后,在强磁场作用下被迫以很小的轨道半径作圆周运动,离子的回旋频率与离子质量成反比,此时不产生可检出信号。如果在立方体的一对面上(发射极)加一快速扫频电压,一对极板施加一个射频电压,当其频率与离子回旋频率相等时则
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