水热法与溶剂热法
48页1、1,水热法与溶剂热法,2,水热与溶剂热合成方法的发展 水热与溶剂热合成方法原理 水热与溶剂热合成工艺 水热与溶剂热合成方法应用实例,目 录,1.,2.,3.,4.,3,1.1水热合成方法的发展,最早采用水热法制备材料的是1845年K.F. Eschafhautl以硅酸为原料在水热条件下制备石英晶体 ; 一些地质学家采用水热法制备得到了许多矿物,到1900年已制备出约80种矿物,其中经鉴定确定有石英,长石,硅灰石等 ; 1900年以后,G.W. Morey和他的同事在华盛顿地球物理实验室开始进行相平衡研究,建立了水热合成理论,并研究了众多矿物系统。,4,1.2溶剂热合成方法的发展,1985年,Bindy首次在“Nature”杂志上发表文章报道了高压釜中利用非水溶剂合成沸石的方法,拉开了溶剂热合成的序幕。 到目前为止,溶剂热合成法已得到很快的发展,并在纳米材料制备中具有越来越重要的作用。,5,水热与溶剂热合成方法原理,6,2.1水热与溶剂热合成方法的概念,水热法(Hydrothermal Synthesis),是指在特制的密闭反应器(高压釜)中,采用水溶液作为反应体系,通过对反应体系加热、
2、加压(或自生蒸气压),创造一个相对高温、高压的反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解,并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。,7,在水热条件下,水既作为溶剂又作为矿化剂,在液态或气态还是传递压力的媒介,同时由于在高压下绝大多数反应物均能部分溶解于水,从而促使反应在液相或气相中进行。水热法近年来已广泛应用于纳米材料的合成,与其它粉体制备方法相比,水热合成纳米材料的纯度高、晶粒发育好,避免了因高温煅烧或者球磨等后处理引起的杂质和结构缺陷。,8,但是水热法也有严重的局限性,最明显的一个缺点就是,该法往往只适用于氧化物或少数对水不敏感的硫化物的制备,而对其他一些对水敏感的化合物如III-V族半导体,新型磷(或砷)酸盐分子筛骨架结构材料的制备就不适用了。正是在这种背景下,溶剂热技术就应运而生。,9,溶剂热法(Solvothermal Synthesis),将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒(例如:有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等),采用类似于水热法的原理,以制备在水溶液中无法长成,易氧化、易水解或对水敏感的材料。,10,并非所有晶体都适合在水热环境生长。判明适合采用水热法的一般原则是
3、: 结晶物质各组分的一致性溶解(在不同的温度压力下不会发生过大的改变); 结晶物质足够高的溶解度(可溶); 溶解度的温度系数有足够大的绝对值(溶解度随温度变化明显); 中间产物通过改变温度较容易分解(降温时杂质少)。,11,水热生长体系中的晶粒形成可分为三种类型:,“均匀溶液饱和析出”机制,“溶解-结晶”机制,“原位结晶”机制,2.2反应机理,12,2.2.1 反应机理- “均匀溶液饱和析出”,水热反应温度和体系压力的升高,溶解度降低并达到饱和,结晶,13,2.2.2 反应机理- “溶解-结晶”,前驱物微粒溶解,成核结晶,14,2.2.3 反应机理-“原位结晶”,前驱物脱去羟基或脱水,原子原位重排,结晶态,15,2.3水热与溶剂热合成方法的适用范围,制备薄膜,合成新材料、新结构和亚稳相,低温生长单晶,16,2.4水热与溶剂热合成存在的问题,无法观察晶体生长和材料合成的过程,不直观。 设备要求高耐高温高压的钢材,耐腐蚀的内衬、技术难度大温压控制严格、成本高。 安全性差,加热时密闭反应釜中流体体积膨胀,能够产生极大的压强,存在极大的安全隐患。,17,水热与溶剂热合成工艺,18,水热与溶剂热
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