医学西药学课件-天然药物化学课件第一章3ppt下载课件
41页1、三、色谱法 概述与分类 根据两相所处状态: 液相色谱和气相色谱; 根据色谱机理: 吸附色谱、分配色谱、凝胶 过滤色谱、大孔吸附树脂与离子交换色谱等; 根据操作方法: TLC(薄层色谱)、柱色谱 与纸色谱等,( ),(一)吸附色谱 (adsorption chromatography) 1.原理:依据吸附剂对混合物中各成分吸附 性能的不同,使各成分得到分离。 2.常用吸附剂: 硅胶、氧化铝、活性炭与聚酰胺. 3.固-液吸附可分为: 物理吸附 化学吸附 半化学吸附。,4、物理吸附的特点: 无选择性; 吸附与解吸是可逆的; 速度快; 实际应用最多。 5、化学吸附的特点: 具有选择性; 吸附十分牢固,有时甚至是不可逆的。 化学吸附用得少.,6、半化学吸附的特点: 介于物理吸附与化学吸附之间的吸附过程,其吸附力较弱。 半化学吸附有一定应用价值。 例如:聚酰胺与黄酮类、醌类等酚性化合物 之间的氢键吸附属于半化学吸附.,7、物理吸附的基本规律 常用的物理吸附剂: 硅胶、氧化铝(极性吸附剂) 活性炭(非极性吸附剂) 极性吸附剂对极性物质具有较强的亲和能 力(极性强的溶质将被优先吸附),Rf值小 Rf值
2、 = 起始线至斑点中心的距离 起始线至溶剂前沿的距离, 溶剂极性越弱,则极性吸附剂对溶质表现出的吸附能力就越强。 洗脱溶剂的极性增强,则极性吸附剂对溶质的吸附能力随之减弱。 溶质即使被极性吸附剂吸附,但一旦加入极性较强的溶剂时,溶质即被溶剂置换下来。 非极性吸附剂活性炭的吸附能力与极性吸附剂硅胶、氧化铝恰好相反。,活性炭对非极性溶质在水中表现出较强的 吸附能力。 b.当(洗脱)溶剂的极性降低时,则活性炭对 非极性溶质的吸附能力随之减弱; c.从活性炭柱上洗脱被吸附物质时,溶剂的洗 脱能力将随溶剂极性的降低而增强。,8极性及其强弱判断 (1).化合物的极性:按下列官能团的顺序增强 -CH2-CH2-,-CH=CH-,-OCH3,-COOR, C=O,-CHO,-NH2,-OH,-COOH, 化合物的极性:由分子中所含官能团的 种类、数量及排列方式等综合因素决定。,极性增强方向,例如:黄花夹竹桃七种强心苷成分结构通式,( ),黄花夹竹桃果实中的强心苷成分,(2)溶剂的极性:与介电常数大小一致 环己烷 1.88 苯 2.29 无水乙醚 4.47 氯仿 5.20 乙酸乙酯 6.11 乙醇 26
3、.0 甲醇 31.2 水 81.0,极性递增,9. 吸附柱色谱法在物质分离中的应用 (1)吸附柱的选择:酸性物质分离宜用硅胶 柱,碱性物质分离选用氧化铝柱。 (2)吸附剂的使用情况 用量: 为样品量的30-60倍 规格: 100目左右 规格: 15:120:1(高度:直径) (3)装柱:尽可能选用极性小的溶剂溶解样品及其装柱。,(4)洗脱剂的选择 一般选用TLC展开时使组分Rf值达到 0.20.3的溶剂系统。 实际多用混合有机溶剂系统进行洗脱。 分离酸性物质时,常在洗脱溶剂中加入 少量醋酸; 分离碱性物质时,则在洗脱溶剂中加入 少量氨水或吡啶或二乙胺。, 按照极性增强顺序,常用混合洗脱溶剂 体系如下: (己烷/苯) (苯/乙醚) (苯/乙酸乙酯) (氯仿/乙醚) (氯仿/乙酸乙酯) (氯仿/甲醇) (丙酮/水) (甲醇/水),10、聚酰胺吸附色谱法 (1)吸附原理: 通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类 化合物的酚羟基,或以酰胺键上的游离胺基 与醌类、脂肪酸上的羰基形成氢键缔合而产 生吸附。 (2)适用范围: 极性物质与非极性物质分离均适用。,(3)聚酰胺吸附能力的强弱: 取决于各种化合
4、物与聚酰胺形成氢键缔合的能力。 化合物在水溶剂中聚酰胺吸附规律: a. 形成氢键的基团数目越多,则吸附能力越强,Rf值越小。,b. 成键位置对吸附力有影响。,c. 分子结构中芳香化程度高,则吸附性增强;反之,则减弱。,(4)装柱:通常用水装柱 (5)洗脱剂 各种溶剂由弱至强的洗脱能力大致如下:,( ),水甲醇丙酮氢氧化钠水溶液甲酰胺 二甲基甲酰胺尿素水溶液 最常应用的洗脱系统:乙醇/水 (6)应用范围: a.特别适合于酚类、黄酮类物质制备和分离。 b.脱鞣质处理; c.也可用于生物碱、萜类、甾类、糖类、氨基 酸等物质的分离。,11.大孔吸附树脂 (1)吸附原理:大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料。 (2)组成: 非极性型以苯乙烯为母体,二乙烯苯为交联剂; 中极性型以2-甲基苯烯酸甲酯为母体,二乙烯苯为交联剂。,(3)影响吸附的因素 A、非极性化合物在水中易被非极性大孔树脂吸附;极性化合物在水中易被极性大孔树脂吸附。 B、物质在溶剂中的溶解度大,树脂对此物质的吸附力就小;反之就大。 C、能与大孔吸附树脂形成氢键的化合物易被吸附。,(4)洗脱液的选择 A、洗脱液:甲醇、乙醇
《医学西药学课件-天然药物化学课件第一章3ppt下载课件》由会员超****分享,可在线阅读,更多相关《医学西药学课件-天然药物化学课件第一章3ppt下载课件》请在金锄头文库上搜索。
红色赢战2022年终答谢会PPT模板
党建企业党支部基层工作述职报告PPT模板
卡通诚信考试诚实做人教育课件PPT模板
浅色企业员工生日宴会PPT模板
蓝色卡通风雪人寒假生活PPT模板
科技风元宇宙概念知识普PPT模板
卡通体育开学第一课体育安全教育PPT模板
蓝色简洁警察工作汇报PPT模板
中小学生寒假安全教育主题班会蓝色卡通PPT模板
传统节日腊八简介PPT模板
红色创意风恭贺新春虎年春节介绍PPT模板
冬季卡通清新可爱风寒假生活PPT模板
红色喜庆中国风除夕习俗介绍PPT模板
复古国潮风虎年贺岁新年计划PPT模板
2022虎年吉祥红色创意PPT模板
红色中国历史学习党史提升爱国思想觉悟动态PPT模板
新征程再出发年终工作总结
简约风你好冬天部门工作计划PPT模板
卡通幼儿园教研与园本教研PPT模板
橙色国潮风我与宪法普法知识宣传教育PPT模板
2024-03-21 31页
2024-03-21 33页
2024-02-20 68页
2024-02-09 33页
2024-02-09 23页
2024-02-09 18页
2024-02-09 46页
2024-02-09 22页
2024-02-09 27页
2024-02-09 11页