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高效减水剂

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    • 1、第四章 高效减水剂,4.1 高效减水剂的品种与性能 4.2 高效减水剂对混凝土性能的影响 4.3 高效减水剂的生产工艺 4.4 高效减水剂的工程应用,4.1 高效减水剂的品种与性能 4.1.1 高效减水剂的品种 按生产原料不同:(1)萘系减水剂(2)蒽系减水剂(3)甲基萘系减水剂(4)古马隆系减水剂(5)三聚氰胺系减水剂(6)氨基磺酸盐系减水剂(7)磺化煤焦油减水剂(8)脂肪酸系减水剂(9)丙烯酸接枝共聚物减水剂,4.1.2 高效减水剂的物理化学性质 1. 煤焦油系减水剂 煤焦油系减水剂生产原料来自煤焦油中的不同馏分而得名。主要包括萘系、甲基萘系、蒽系、古马隆系、煤焦油混合物系。,(1)萘系 化学名称为聚次甲基萘磺酸钠,(2)甲基萘系 聚次甲基甲基萘磺酸钠,(3)蒽系 聚次甲基蒽磺酸钠,(4)古马隆系 聚氧茚树脂磺酸钠,(5)煤焦油混合物系: 没分馏的煤焦油直接生产减水剂。通式RSO3Na。属于大分子阴离子表面活性剂。 通式:,Ar:单环、多环、杂环等芳烃。 R:甲基、乙基、羟基、氨基 M:Na+ 、K+、Ca2+、NH4+ 分子量150010000,性能差异 减水作用: 萘系古马隆系

      2、蒽系甲基萘煤焦油 混合系 引气作用: 煤焦油混合系甲基萘蒽系古马隆 萘系 缓凝作用: 煤焦油混合系甲基萘蒽系古马隆 萘系 塌落度损失: 蒽系甲基萘萘系古马隆系煤焦油 混合系,2. 三聚氰胺系减水剂 化学名称为磺化三聚氰胺甲醛树脂,结构式:,三聚氰胺+甲醛三羟甲基三聚氰胺磺化磺化三聚氰胺甲醛树脂 ,分子量:300030000 ,不适合做成固体 ,减水增强作用强于萘系,掺量价格高于萘系 。,3. 氨基磺酸盐系减水剂,原料:苯酚,甲醛,对氨基苯磺酸,在一定温 度下缩合而成。工艺较简单。 特点:减水率高,塌落度小,对掺量及水泥敏感,过量容易泌水。产品为35%左右棕红色液体,成本比萘系高,掺量比萘系小,多与萘系复合使用。,特点:掺量小(0.5%,减水22%)早强型非引气减水剂,生产工艺简单,掺量小,价格高于萘系,产品多不单独使用,复合使用。,4. 脂肪酸系减水剂(脂肪族羟基磺酸盐),5. 丙烯酸接枝共聚型减水剂 特点:(1) 减水率高30%以上;(2)塌落度损失小,23小时内塌落度不变;(3)后期强度高;(4)掺量小,小于0.3%。,接枝共聚物原料:C=CCOOH、HOOCH=CHCOOH,结构

      3、特点:较长的高分子主链。 主链上具有一些活性基团,如磺酸基团, 羧酸基团,羟基基团。 性能:主链的长度,活性基团的品种数量决定了品种 的性能。 水泥表面的电位只比萘系或三聚氰胺小,但塌 落度在6090分钟内基本不损失。由于多羧酸盐分子是立体的呈锯齿型吸附,因此具有更显著的立体电保护作用。,水泥粒子表面吸附高分子链的各种形态 a )同聚物(环行、齿轮型、引线型) b )末端吸附(引线型) c )点吸附( 2 根引线型) d )平面状吸附 e) 刚性垂直链吸附 f )刚性链横卧吸附 g )左: AB 型 右: ABA 型块状聚合物的环型、齿轮型、引线型 h )接枝共聚物的齿型吸附,4.2 高效减水剂对砼性能的影响 4.2.1 高效减水剂对新拌砼的作用 减水作用 高效减水剂减水率:10%25%;普通5%15%。 原因:砼对减水剂的吸附和分散作用,无减水剂时:絮凝状结构 水化水减少,和易性降低; 保持和易性,用水量增加, 孔隙增大,力学性能降低。,水泥矿物水化带电,异性电荷吸引,另外水泥颗粒热运动,其边棱角处碰撞、吸附、吸引,再有分子间范德华力使其吸引。,有减水剂时:水分释放。,水化初期减水剂

      4、的作用,2. 塑化作用 流动性增强 原因:吸附、分撒、润湿、润滑作用。 润湿作用:加入表面活性剂后,水泥界面上的表面自由能降低,使水泥颗粒有效分散,水化面积增大,水化速度变快。,润滑作用 :磺酸根与水中的氢键缔合。氢键形成稳定的溶剂化水膜,起到立体保护作用 ; 微气泡被表面活性剂吸附,由于电斥力,滑动力变大,起到润滑作用。,4.2.2 减水剂对硬化水泥石结构的影响 水泥石结构:各种粒子及他们中间的空隙和水分所组成的多孔体。,硬化过程:可塑性的浆体 不能流动的紧密的状态 相当强度的石状固体。 结构发展过程:微晶凝聚体(水化物凝胶) 纤维状晶体(末端尖细而有岔) 三度空间网络结构 网络结构密实,强度增强。,掺高效减水剂试件SEM照片,没掺高效减水剂试件SEM照片,减水剂作用: 延缓胶凝体向结晶体转变的过程,有利于晶 体长大,网络结构密实,强度、耐久性提高; 2. 加入减水剂后,毛细孔径减小,孔隙体积降 低,强度变大。,4.2.3 高效减水剂对砼力学性能的影响 1. 对强度的影响 高效减水剂使水灰比降低,孔隙率降低,致密度提高,抗压强度提高。,鲍罗米公式 R = AR0(C/W B) A、B

      5、常数 R混凝土强度 R0水泥标号 C/W水灰比,2. 对硬化砼徐变及收缩影响 (1)砼流动性增强,掺减水剂后的徐变略有增加。 (2)水灰比降低,强度增加,掺减水剂后的徐变明显减少。 (3)减少水泥用量,掺减水剂后的徐变不变。 掺减水剂时由于水灰比减少,收缩值会变小。 水灰比不变时收缩值不变。,3. 对硬化砼耐久性(抗冻融性、抗渗性、抗碳化性)影响 抗冻融性:砼反复冻融过程中,砼承受破坏的能力。 破坏力来自砼中的自由水结冰膨胀,过冷水迁移,产生冻胀应力。 加入高效减水剂后,水灰比降低,自由水减少,冻融破坏减小。,抗渗性:砼抵抗各种有害介质(水、油、气体 )进入其内部的能力。 介质进入砼,由于温度变化、体积变化,砼产生裂缝,反复发生这种变化,裂缝、缺陷扩大,并相互贯通形成网络,使砼抗渗能力下降,强度减低。 影响抗渗性的主要因素:水灰比。水灰比大于0.55,混凝土透水性急剧增加。 加入减水剂后,可在不改变和易性前提下降低水灰比,提高强度。,碳化:混凝土表面长期暴露在大气中,混凝土中 的水化产物氢氧化钙与二氧化碳反应生成碳酸钙 和水,使混凝土逐步失去碱性变成中性。 当PH值小于11.5时,空气

      6、中氧离子进入,使 钢筋外面的一层钝化膜破坏,钢筋开始生锈。 加入减水剂使水灰比降低,提高强度。明显 减慢了混凝土的碳化速度。,4.3 高效减水剂的生产工艺 主要是萘系高效减水剂,其次是三聚氰胺。其他没有工业规模生产。 4.3.1 萘系减水剂合成工艺,原 料 (1)萘 工业萘或精萘的分子式为 C 10 H 8 。用含萘量高的物 料生产的产品引气性较小,性能较好,所以目前一些大的减 水剂生产厂,大都使用工业萘或精萘, 以利于产品质量稳定。当从煤焦油中 提取精萘或工业萘时,馏分温度为 21 0 。萘为白色易挥发片状晶体, 具有可燃性和强烈的焦油味,密度 1.145g /cm 3 ,熔点 80. 2 ,沸点 217.7 6 ,溶于苯、无水乙醇和醚, 不溶于水。,(2) 硫 酸 用作磺化的硫酸常用浓度为 98 的浓硫酸,磺化反应为亲电子反应,参加反应的是阳离子 H 3 SO。 (3) 甲醛工业品 甲醛工业品,其浓度为 35 37 ,无色透明液体,有刺激气味, 15 时密度 1.10g /cm 3 ,分子式 HCHO 。 (4) 烧碱工业品 固碱、液碱均可。使用固碱时应配制成 30 40 的水溶液

      7、。,2 磺化反应 磺化反应是浓硫酸作用于萘,磺酸根取代萘的氢原子,反应结果生成萘磺酸。 位位都可以磺化,由于位电子云密度大,更容易 磺化,但也容易水解。磺化温度低生产萘磺酸。 磺化反应控制的好坏,直接影响 - 萘磺酸的含量,对缩合后产品质量影响较大。,影响磺化反应的因素主要有磺化温度、磺化时间、硫酸浓度、硫酸加入量及杂质等。 萘与硫酸的用量比 萘与硫酸的摩尔比为 1 : 1.3 1.4 。,(2)磺化温度 在磺化反应中,温度不仅影响反应速度,更主要的是影响反应产物。萘的磺化是复杂过程,极易生成异构体。高效减水剂生产所需的是 - 萘磺酸,该产物在 160 165 磺化时生成。,在磺化反应中,应先将萘投人反应锅,加热熔化至 130 140 时加入浓硫酸,投酸后由于磺化反应温度上升,容易导致局部过热,所以硫酸必须滴加,边滴边搅拌,保持温度在 160 16 5 之间。,(3) 磺化时间 硫酸滴加后,温度应在 160 16 5 之间维 持 2h 。时间短,磺化不充分;时间过长,则影响其 产量。,3 水解反应 (1) 水解目的 在生产 - 萘磺酸时,生成一部分 - 萘磺酸。为有利于以后的缩聚反应,

      8、应使 - 萘磺酸水解。水解时应将反应物降温至 12 0 左右加水,此时 - 萘磺酸稳定,而 - 萘磺酸则易水解。 (2) 水解用水量 水解时加水量多对水解反应有利,但加水量多给缩聚反应带来不利影响。故水解用水量一般为 2 3 至 4 5 摩尔水 /1 摩尔萘。在控制总酸度相同情况下,水解加水量少些产品性能好。,(3) 水解总酸度 水解时外加硫酸,控制其总酸度在 30 左右,水 解总酸度低,加水量大,降低反应物浓度;水解总酸度 高,缩合时物料黏度大,不利于反应进行。 (4) 水解时间 一般加水搅拌半小时左右。,4 缩合反应 萘磺酸水解后继续降温到 80 9 0 左右, 滴加甲醛缩合,其反应方程如下:,缩合反应是减水剂生产过程中的重要反应,也是时间较长的一个工序。技术关键是使反应尽可能地完全,得到长链分子,同时反应时间尽可能的短,以便缩短周期。,影响缩合反应的因素很多,主要有配比、加水量、酸度、 反应时间及反应温度。,甲醛用量 甲醛用量大,有利于得到多核分子,提高产品质量, 但缩合时间要加长,以使反应完全。当萘磺酸:甲醛 2 : 1 时得到二核体 ;当萘磺酸:甲醛 10 : 9 时得到核体

      9、数 n 10 的高效减水剂。增大甲醛用量,有利于得到多核分子 的高效减水剂,提高产品质量。一般萘与甲醛的摩尔比可取 1 : 1 。由于磺化反应的副反应,1 摩尔萘不会全部磺化为 - 萘磺酸,在密封较好、控制严格的生产条件下,甲醛 用量可适当减少。一般萘与甲醛的摩尔比为 1 : 0.8 ,甲醛 控制在 0.7 0.95 之间。,(2) 缩合温度 缩合温度一般在 90 105 之间,有压力下可选择 130 14 0 。温度较高时,反应速率随之增大,可以 较快地趋向于平衡,同时有利于小分子副产物的移除,有 利于高聚合物的形成。但因缩合反应为逐步反应,如温度 和酸度太高,则反应过快,可能产生暴聚而结硬。 (3) 缩合酸度 硫酸是萘磺酸缩聚的催化剂,酸度低时虽有节约硫酸、 反应物料较稀薄等优点,但产品的分散性较差。酸度高有利 于缩合反应的进行,但亦不应过高。故酸度一般控制在 26 30 ,少数产品为 30 33 。,(4) 压 力 因为常压下缩合温度不能超过 11 0 ,否则溶液中的 水大量汽化;反应速度慢,时间长 ( 一般滴加甲醛 2 3h , 滴加后缩合反应 3 4h) ,采用 2 2.5 大气压下缩合,则 反应温度为 130 14 0 , 2h 左右即可反应完毕。 (5) 缩合反应时间 大多数有机物间的反应速度比较慢,很难瞬间完成, 需要较长时间。时间过短反应不完全,过长又使生产周 期延长,成本增高,产量降低。故应取保证产品质量的 最短时间。一般控制为投完甲醛其温度升至 105 后, 再恒温 3 4h 。,5 中 和 缩聚物中的萘磺酸,可转化为钠盐、铵盐、钾盐、锂盐, 甚至钙盐,但常转化为钠盐。过量的硫酸可转化为钙盐,也可 转化为钠盐。生产减水剂时,常用这两种中和方法。,(1) 氢氧化钠中和法 反应物中加人氢氧化钠,使硫酸与磺酸均转化为钠盐。,所得减水剂为低浓减水剂,其中硫酸钠含量 20 ( 固

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