基础医学课件-原子吸收光谱分析课件
32页1、原子吸收光谱分析,原子吸收光谱法 Atomic Absorption Spectrometry, (AAS) 原子吸收分光光度法 Atomic Absorption Spectrophotometry, (AAS),原子吸收光谱分析,4/21/2019,( ),1.简述 2.方法原理 3.仪器设备 4.火焰原子化法测试的工作参数选择 5.石墨炉原子化法测试的工作参数选择 6.干扰及消除,原子吸收光谱分析,4/21/2019,第一节.简述,1802年,伍朗斯顿(W. H. Wollaston)在进行太 阳观察时,发现太阳光谱中存在一些暗线。 夫郎霍费(J. Fraunhofer)在18141817年,布鲁 斯特(D. Brewster) 在1820年相继对这些暗线 进行仔细的观察,认为是由于太阳外围较冷 的气体吸收了太阳光所引起的。,1.原子吸收的发现,原子吸收光谱分析,4/21/2019,4/21/2019,原子吸收光谱分析,4,4/21/2019,原子吸收光谱分析,5,1860年,克希霍夫(G. R. Kirchoff)和本生(R. Bunsen)用钠光灯照射含有食盐的火焰,发现这些
2、火焰对钠光有吸收现象。,他们又对其它几种碱金属以及碱土金属的火焰进行研究,发现它们都对某些特征光线有吸收,并且火焰中受热的钠蒸汽所发射的黄线与太阳光谱暗D线有准确的对应关系,于是他们认为太阳光谱中的暗线由于太阳外围气体中的某些元素吸收了太阳的连续光谱造成的。他们还指出,原子蒸气既能吸收一定波长的光形成特征光谱,也能发射出同样波长的谱线。并进一步指出,在通常情况下,火焰的温度比光源温度低的原子能够吸收来自光源发射的光。,4/21/2019,原子吸收光谱分析,6,4/21/2019,原子吸收光谱分析,7,1952年,澳大利亚物理学家沃尔什(A. Walsh)对原子吸收光谱应用的可行性进行了一系列的研究和实验。1955年他发表了著名的原子吸收光谱在分析化学中的应用的论文,提出了在采用锐线光源的情况下,可以用峰值吸收代替面积吸收,并且进行了详细的理论推导(后面部分我们会有简要介绍)。这就为原子吸收分光光度法奠定了理论基础。同时他还研制了第一台原子吸收分光光度计,即原子吸收光谱仪。 鉴于沃尔什在建立和发展原子吸收光谱分析方面的历史功勋,1991年在挪威卑尔根召开的第27届国际光谱学大会(CSI)
3、上授予他第一届CSI奖。,4/21/2019,原子吸收光谱分析,8,Alan Walsh(1916-1998)和他的原子吸收光谱仪,4/21/2019,原子吸收光谱分析,9,但因这种装置结构过于复杂,操作烦琐,未能获得推广。 1961年美国Perkin-Elmer公司推出了世界上第一台火焰原子吸收分光光度计商品仪。 1965年威廉斯(J. B. Willis)和阿莫斯(Amos)又提出了采用N2O乙炔高温火焰代替空气乙炔火焰测试高温元素氧化物,使原子吸收光谱仪可测定元素扩展到70多种。 1968年,马斯曼(H. Massmann)对里沃夫提出的电加热装置进行了重大改进,采用半封闭条件下使样品溶液在石墨管内低电压大电流直接加热,分阶段将石墨炉温度升至原子化温度,大大简化了石墨炉。,优点: 检出限低 火焰原子吸收法的检出限可达到ng/mL量级,石墨炉原子吸收光谱法的检出限可达到10-1310-14g。 选择性好 由于原子吸收是线状吸收,又采用待测元素特征谱线作为光源,即使在溶液中有多个元素共存,只要它们不与待测元素产生难原子化的化合物,就不会产生较大的谱线干扰。加上吸收谱线比发射谱线少的多
4、,各元素谱线的重叠干扰少,因此选择性好。火焰原子吸收方法由于,4/21/2019,原子吸收光谱分析,10,4.原子吸收光谱分析的特点,谱线干扰带来的误差一般在2%以内,非火焰方法的误差在4%以内。 精密度高 原子吸收光谱法的相对标准偏差一般达到1%没有困难,最好时可以达到0.3%或更好。 抗干扰能力强 原子吸收线数目少,一般不存在共存元素的光谱重叠干扰。干扰主要来自化学干扰。 应用范围广 适用分析的元素范围广,可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素。,2019/4/21,原子吸收光谱分析,11,4/21/2019,原子吸收光谱分析,12, 用样量小 FAAS进样量为3mL/min6mL/min,采用微量进样时甚至可以小至10L50L。GFAAS液体进样量为10L20L,固体进样量为毫克量级。 仪器设备相对比较简单,操作简便,易于掌握,( ),缺点 1.单元素测定 每个元素需要特定的空心阴极灯,不能多元素同时测定。 2.线性范围窄 给对未知样品的测定带来不便,有时需多次稀释或浓缩才能满足测试的需求。 3.高温元素准确性差 如Zr,Nb,Ta,Mo,W,稀土等测得的准确性较差,有的仪器甚
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