药物干燥技术课件

1、第七章 干燥技术,在化学工业生产中所得到的固态产品或半成品往往含有过多的水分或有机溶剂 (湿份)，要制得合格的产品需要除去固体物料中多余的湿份。惯用做法：先采用机械方法把固体所含的绝大部分湿份除去，然后再利用干燥技术除去无法脱除的湿份，以降低除湿的成本。 根据除湿方法的原理不同可分为（1）机械法 （2）物理化学法 （3）加热干燥法（4）冷冻干燥法,干燥分类：,一、概述 用加热的方法使水分或其它溶剂汽化，并将产生的蒸气排除，藉此来除去固体物料中湿分的操作,第一节 热干燥技术,干燥过程的分类 1、按操作压力分： 常压干燥 加压干燥 真空干燥 2、按操作方式分： 连续式干燥 间歇式干燥,3、按给湿物料提供热能的方式分： 传导干燥（间接加热干燥）：将热能以传导的方式通过金属壁面传给湿物料。特点：热能利用率高。 对流干燥：（直接加热干燥）：将热能以对流的方式传给与其直接接触的湿物料。特点：热能利用率比传导干燥低。 辐射干燥：热能以电磁波的形式由辐射器发射，射至湿物料表面被其吸收再转变为热能。 介电加热干燥：将需要干燥的物料置于高频电场的交变作用使物料加热而达到干燥。,干燥过程的基本流程,新鲜空气

2、 过滤器 鼓风机 加热器 排放 引风机 二次除尘 一次除尘 干燥器 产品,湿料,二、热干燥基本知识,（一）物料中水分的类型 1.结合水与非结合水 结合水 存在于湿物料的毛细管中的水分，由于毛细现象，干燥过程中较难除去。化学结合水水分与物料的离子型结合和结晶型分子结合（结晶水），结晶水的脱除必将引起晶体的崩溃；物化结合水包括吸附、渗透和结构水分，其中吸附水分结合力最强；机械结合水毛细管水、湿润水分、孔隙水份 其中，结合水（包括细胞含水、纤维束含水以及毛细管水）较难以除去；而非结合水（物料表面的湿润水分和孔隙水份）较容易除去,2.平衡水分和自由水分 平衡水分：当一种物料与一定温度及湿度的空气接触时，物料势必会放出或吸收一定量的水分，物料的含水量会趋于一定值。此时，物料的含水量称为该空气状态下的平衡水分。平衡水分代表物料在一定空气状态下的干燥极限，即用热空气干燥法，平衡水分是不能去除的。 自由水分：在干燥过程中能够除去的水分。,（二）湿物料中含水量的表示方法 1.湿度（m）湿度m是指湿物料中水分的质量W占湿物料总量G的百分数，又称水分百分含量。其定义式为：,2.湿含量（X)湿含量M是指水分的

3、质量W与绝干物料的质量G0之比。,三、热干燥工艺及控制,干燥过程,热空气流过湿物料表面,热量传递到湿物料表面,湿物料表面水分汽化并被带走,表面与内部出现水分浓度差,内部水分扩散到表面,传热过程,传质过程,传质过程,干燥过程推动力,传质推动力：物料表面水分压P表水 热空气中的水分压P空水 传热推动力：热空气的温度t空气 物料表面的温度t物表,干燥过程分析,干燥曲线 在一恒定的干燥条件下（保持干燥介质的温度、湿度、流动速度不变、干燥介质大大过量），进行物料的干燥实验，将所的数据作图，以干燥时间为横坐标，物料湿含量和物料温度为纵坐标，可得干燥曲线。,干燥曲线,干燥速率曲线,单位时间内，单位干燥面积蒸发的水分质量,干燥速率，Kg/h.m2 G绝干物料量，Kg A干燥面积，m2 dx/d干燥曲线斜率,干燥速率曲线,恒速干燥阶段,湿物料表面为非结合水所湿润，物料表面温度是该空气状态下的湿球温度； 此时，传热推动力（温度差）以及传质推动力（饱和蒸汽压差）是一个定值； 因此，干燥速率也是一个定值； 实际上，该阶段的干燥速率决定于物料表面水分汽化的速率、决定于水蒸气通过干燥表面扩散到气相主体的速率。因此

4、，又称为表面汽化控制阶段。 此时的干燥速率几乎等于纯水的汽化速度，和物料湿含量、物料类别无关； 影响因子主要有：空气流速、空气湿度、空气温度等外部条件。,降速干燥阶段,物料湿含量降至临界点以后，便进入降速干燥阶段。 在降速干燥阶段，非结合水以及被蒸发，继续进行干燥，只能蒸发结合水。 结合水的蒸气压恒低于同温下纯水的饱和蒸汽压，传质、传热推动力逐渐减小，干燥速率随之降低； 干燥空气的剩余能量被用于加热物料表面，物料表面温度逐渐升高，局部干燥。 在这一阶段，干燥速率取决于水分和蒸汽在物料内部的扩散速度。因此，亦称为内部扩散控制阶段，与外部条件关系不大。 主要影响因素为物料结构、形状和大小,干燥过程的基本计算,水份蒸发量 湿基含水量（）： 干基含水量（）：,水份蒸发量的计算,W水份蒸发量，Kg/h G1进入干燥设备的湿物料量，Kg/h G2离开干燥器的产品质量，Kg/h W1湿物料的含水量，（湿基）% W2干燥后产品含水量，（湿基）%,干燥空气用量,L绝对干燥空气质量流量，kg/h X1进入干燥器的空气湿度，kg/kg X2出干燥器的空气湿度，kg/kg,质量衡算,q蒸发1kg水所需热量，k

5、J/kg 水 Q干燥所需总热量，kJ/h,热量衡算,（一）干燥设备选择原则 被干燥物料的性质：湿物料的物理特性、干物料的物理特性、腐蚀性、毒性、可燃性、粒子大小及磨损性； 物料的干燥特性：湿分的类型（结合水、非结合水）、初始和最终湿含量、允许的最高干燥温度、产品的色泽、光泽等； 粉尘及溶剂回收 安装的可行性,四、热干燥设备及操作,二、干燥器的选型原则 1.物料的热敏性 2.干燥产品的含水量、形状、强度 3.干燥速率曲线、临界含水量、临界干燥速率 4.物料的粘附性 5.物料表面的硬化及收缩现象 6.物料的毒性及污染性,（二）干燥设备的分类 1.按湿物料在干燥器中得运动特点分类： （1）相对静止式干燥器 （2）搅动式干燥器 （3）喷雾式干燥器,（1）并流：含水量高的物料与温度最高而湿度最低的介质相接触，在进口端的干燥推动力大，在出口端的推动力小。,适用情况：,干物料不耐高温而湿物料允许快速干燥；在干燥第一阶段，物料温度始终维持在湿球温度，到第二阶段，物料温度才逐渐上升，但此时介质温度已下降，物料不致于过热。物料的吸湿性小或最终水分要求不很低；物料在出口处与温度最低、湿度最高（即相对湿度最大

6、）的介质接触，其平衡水分高。,（2）逆流：物料与干燥介质的运动方向相反，干燥推动力在干燥器中分布较均匀。,适用情况： 湿物料不宜快干而干物料能耐高温； 物料的吸湿性强或最终含水量要求低；,（3）错流：高温介质与物料运动方向相垂直，如果物料表面都与湿度小、温度高的介质接触，可获得较高的推动力，但介质的用量和热量的消耗也较大。,适用情况： 物料在干燥的始、终都允许快速干燥和高温； 要求设备紧凑（过程速度大）而允许较多的介质和能耗。,厢式干燥设备,由一个或多个小格（室）组成； 干燥媒介的流动方式：自然对流、强制平行流动、强制穿流流动； 使用范围：适用于粒状、晶状和片状产品 优缺点： 结构简单，但能耗大，热效低，现已逐渐被淘汰。,气流干燥设备,干燥介质为热干空气 使用范围：含非结合水的粉末或颗粒物料的干燥； 优点：结构简单，传热系数大，干燥速度快,喷雾干燥设备,采用雾化器，将料液分散成细小雾滴，在喷雾干燥器内直接进行干燥，并采用旋风分离器对干燥后的物料进行回收； 优点：传热表面积大，干燥时间短，适用于抗生素、酵母粉、酶制剂等热敏性物质的干燥；并可将蒸发、结晶、过滤、粉碎等过程集成于一次完成。

7、缺点是热效低、能耗大、设备体积过大,流化床干燥设备,在流化床中加入湿的颗粒状物料，在流化床下部通入热空气，在一定流速下形成激烈的固体流态化状态。因此，又称沸腾床，是一种有效的干燥装置。 使用范围：由于物料在干燥器中停留时间过长，不适宜干燥一些热敏性物质，使用于干燥葡萄糖、味精、柠檬酸等稳定物料的干燥。,第二节 冷冻干燥技术,使被干燥的液体在极低的温度下，冷冻成固体；然后，在低温、低压下利用水的升华性能，使冰升华汽化而除去，以达到干燥的目的； 冷冻干燥法适用于绝大多数生物产品的干燥和浓缩，可以最大限度地保证生物产品的活性。,冷冻干燥基本知识,物质有固、液、汽三态。物质的状态与其温度和压力有关。图1-1示出水（H2O）的状态平衡图。图中OA、OB、OC、三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸汽、冰和水蒸汽两相共存时其压力和温度之间的关系。分别称为溶化线、沸腾线、和升华线。此三条线将图面分成、三个区域，分别表示冰溶化成水，水汽化成水蒸气和冰升华成水蒸气的过程。曲线OB的顶端有一点K，其温度为374，称为临界点。若水蒸气的温度高于其临界点温度374时，无论怎样加大压力，水蒸气也不能变成水。三曲线的交

8、点O，为固、液、汽三相共存的状态，称为三相点，其温度为0.01，压力为610Pa。在三相点以下，不存在液相。若将冰面的压力保持低于610Pa，且给冰加热，冰就会不经液相直接变成汽相，这一过程称为升华。,三、冷冻干燥基本过程,一、预冻结（预冻） 预冻就是将溶液中的自由水固化，赋予干后产品与干燥前有相同的形态，防止抽空干燥时起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化产生，减少因温度下降引起的物质可溶性降低和生命特性的变化。 溶液的冻结过程如图1-3所示。溶液需过冷到冰点以下，其内产生晶核以后，自由水才开始以纯冰的形式结晶，同时放出结晶热使其温度上升到冰点，随着晶体的生长，溶液浓度增加，当浓度达到共晶浓度，温度下降到共晶点以下时。溶液就全部冻结。溶液结晶的晶粒数量和大小除与溶液本身性质有关外，还与晶核生成速率和晶体生长速度有关，而这两者又都随冷却速度和温度而变化。一般来说，冷却速度愈快、过冷温度越底，形成的晶核数量越多，晶体来不及生长就被冻结，此时所形成的晶体数量越多，晶粒越细，反之晶粒数量越少晶粒越大。图1-4示出水的结晶速率很小，但生长速率却迅速增加。因此如果让溶液在接近于0晶核生长速率很小

9、，但生长速率却迅速增加。因此如多让溶液在接近于0冻结，则会得到粗而大的结晶，若使之在较低温度下结晶，则将得到量多粒小的晶体。,二、升华干燥 升华干燥也称第一阶段干燥。将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加热，其冰晶就会升华成水蒸汽逸出而使产品脱水干燥，干燥是从外表面开始逐步向内推移的，冰晶升华后残留下的空隙变成尔后升华水蒸气的逸出通道。已干燥层和冻结部分的分界面称为升华界面。在生物制品干燥中，升华界面约以每小时1mm的速度向下推进。当全部冰晶除去时，第一阶段干燥就完成了，此时约除去全部水分的90%左右。,三、解析干燥 解析干燥也称第二阶段干燥。在第一阶段干燥结束后，在干燥物质的毛细血管壁和极性基团上还吸附有一部分水分，这些水分是未被冻结的，当他们达到一定含量，就为微生物的生长繁殖和某些化学反应提供了条件。实验证明：即使是单分子层吸附以下的低含水量，也可以成为某些化和物的溶液，产生与水溶液相同的移动性和反应性。因此为了改善产品的储存稳定性，延长其保存期，需要除去这些水分。这就是解析干燥的目的。,(2)冷阱(cold trap 或condenser) 冷冻干燥机中的冷阱既是制冷系统中的蒸发器。 应该保持足够低的温度，以保证升华出来的水蒸气有足够的扩散动力，同时避免水蒸气进入真空泵。 表面温度在4050之间 冷阱应该有足够的捕水面积。冷阱表面结霜厚度46mm为设计标准 冷阱结构有螺旋盘管式和平板式。,2真空系统 真空系统应保证能在一定的时间内抽除水蒸气和干空气，维持干燥箱内食品水分升华和解吸（吸附水，毛细管中水）所需的真空度。因此，真空系统的主要性能指标应该是，a)具有水蒸气抽除能力；b)干燥箱空载极限真空度足够低；c)干燥箱出口处有效抽速满足要求。 冷阱去除水蒸汽，真空泵用来抽除系统中初始大气，食品中释放的不凝气体和少量水蒸汽以及系统外渗入的气体。 (1)带有冷阱的油封式机械真空系统 (2)不带冷阱的真空系统 主要指水蒸气喷射泵。,第三节 其他干燥技术,红外干燥 以电磁波辐射作为热量来源，通常波长在0.751000微米波段； 热量高，温度变化幅度大，适用于稀薄的物料干燥,

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