2009年度西安交通大学2
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实验 水蒸气蒸馏,一. 实验目的,1. 了解水蒸气蒸馏的基本原理及其应用 2. 掌握水蒸气蒸馏装置的安装和操作方法,二. 试剂与仪器,1.试剂,异戊醇和水杨酸混合液、0.1 FeCl3、16 H2SO4、5K2Cr2O7,2.仪器,烧瓶两个、水蒸气发生安全管、弯管、温度计、分液漏斗、导气管、T型管、弹簧夹、蒸馏装置仪器,三. 实验原理,把与水不相混溶的液体在低于100的温度下蒸出的操作技术。,混合物的沸点比其中任一组分的沸点都要低。,两种组分在馏液中的相对质量,MA、MH2O为它们的摩尔质量。 可根据混合物沸腾温度从手册中查出该温度下纯水的蒸气压，再通过外界压力（P总）求出被提纯物分压PA,不溶于水或难溶于水； 与水不发生化学反应； 在100 左右必须有一定的蒸气压,至少1.33 kPa以上。,被提纯物质应具备的条件：,从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； 除去不挥发性的有机杂质； 从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物； 常用于沸点很高且高温易分解、变色的挥发性液体，除去不挥发性的杂质,水蒸气蒸馏的使用范围：,通水,四.实验装置和内容,1.实验装置,分液,产品检验, 水杨酸的检验,10滴溶液,10滴 0.1 FeCl3,观察现象有何不同，说明什么问题?, 异戊醇的检验,10滴溶液,10滴5 K2Cr2O7,5滴16H2SO4,观察现象有何不同，说明什么问题?,水蒸气发生器的盛水量为其容量的1/2，最多不超过2/3，勿忘在发生器中加入沸石。,3 操作注意事项,混合物的体积不超过蒸馏烧瓶容量的1/3，导入蒸气玻璃管下端伸到接近瓶底。,蒸馏前将T形管的止水夹打开，当有水蒸气冲出时夹上止水夹，通冷凝水，进行蒸馏。蒸馏过程中，如有堵塞，应立即打开止水夹，移去热源，待故障排除后再行蒸馏。,五 思考题,1 馏出液组分的质量百分比与那些因素有关？ 2 水蒸气蒸馏和普通蒸馏有什么区别和联系？ 3 安全管的作用是什么？ 4 进行水蒸气蒸馏时，蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？,
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