2.1 x射线的性质及产生 - 2012高分子材料研究方法课件

1、2019年4月20日,1,现代分析测试技术,材料科学与工程学院,第2章 X射线衍射分析,一、X射线的性质 二、X射线的产生 三、X射线谱 四、X射线的吸收和单色 X射线的获得,第一节 X射线的性质 及产生,2019年4月20日,3,X射线的发现？,2019年4月20日,4,X 射 线 穿 透 性,千页书,23cm 木板,几cm 硬橡皮,15 mm 铝板,1.5mm 铅板几乎阻挡,穿透肌肉照出手骨轮廓,伦琴夫人手X射线图,伦琴于1895年12月28日，向德国维尔茨堡物理医学学会递交了一篇轰动世界的论文：一种新射线初步报告。,X射线的发现揭开了20世纪物理学革命的序幕，伦琴因此于1901年获首届诺贝尔物理学奖 。,2019年4月20日,5,1912年，德国物理学家劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象。,确定了X射线-电磁波,研究晶体开辟了道路,劳厄（18791960）获得了1914年的诺贝尔物理学奖,2019年4月20日,6,1912年，英国物理学家Bragg父子利用X射线衍射测定了NaCI晶体的结构。,开创X射线 晶体结构分析历史,单晶 结构+取向,物相分析,测定相图或固溶度,测定晶粒

2、大小,亨利布拉格,劳伦斯布拉格,1915年诺贝尔物理学奖,2019年4月20日,7,900 CaS XRD图,2019年4月20日,8,一、X射线的性质,1. 电磁波：波长0.011000,0.763301000 um 0.7612.51000 um 13um; 35um; 812um,用于衍射分析的X射线波长范围为0.050.25nm,2019年4月20日,9,2.波粒二象性：,解释与它的传播过程有关的干涉、衍射等现象时，把它看成波。,考虑它与其他物质相互作用时，把它看作微粒子流。 微粒子（光子）,波矢K,2019年4月20日,10,2.02810-19,2019年4月20日,11,3.有能量：,可使荧光屏发光、底片感光、气体电离。,所带能量的多少，即表示其强弱的程度。 根据经典物理学：,2019年4月20日,12,二、X射线的产生,1. X射线源,X射线机,同步辐射 X射线源,放射性同位素 X射线源,电动力学：带电粒子作加速运动时，会辐射光波。 高能电子 在强大磁偏转力作用下 作轨道运动时， 会发射出一种极强的光辐射，称为同步辐射。 连续谱，强度高,105倍强度,2019年4月20

3、日,13,2.X射线机与X射线管,X射线机包括：X射线管、高压变压器及电压、电流的调节稳定系统等 。,X射线机的主要线路图,2019年4月20日,14,玻璃X射线管,单极金属陶瓷x射线管,X射线管,封闭式热阴极 X射线管,2019年4月20日,15,热电子,热阴极,阳极 （“靶”）,电压比灯丝负300V左右 使电子束聚焦,靶材：W、Ag、Mo、Cu、Ni、Co 、Fe、Cr等,10-7 Torr高真空 保证热电子自由运动 （mmHg）,封闭式热阴极 X射线管的组成,铍、铝、轻质玻璃等,2019年4月20日,16,3. X射线的产生,X射线管的阳极接地，热阴极上加负高压，形成高压电场。,热阴极上由炽热灯丝发出的电子在此高电压电场的作用下，以极快速度撞向阳极，此时就会产生X射线。,220V AC 高压变压器（初、次级） 整流 负高压,强度与阴阳极间的管电压V 、管电流I (灯丝加热电流)有关,2019年4月20日,17,水冷却问题：,高速电子束打靶后，一部分能量转化为X射线，大部分能量变为热能，使靶温急剧升高。 必须冷却阳极靶。,进一步加大功率密度，则需解决阳极靶散热问题：,水冷、风冷,U

4、=3550kV、I=1035mA、允许负荷100W2左右。,靶以3000rmin高速旋转, 靶上受电子束轰击的点不断地改变, 热量有充分时间散发, 旋转阳极X射线管( 5000W 2),2019年4月20日,18,高功率旋转阳极,2019年4月20日,19,三、X射线谱,不是单一波长，包含有许多不同波长的X射线。,2019年4月20日,20,连续X射线谱,特征X射线谱（标识X射线谱）,从某最短波长0开始；连续；各波长,短波极限,波长与管电压、管电流无关，只决定于阳靶,波长连续变化,线状谱 若干条特定波长的谱线,管电压超过一定值（激发电压）时才会产生,不同元素制成的阳极发出不同波长的谱线,2019年4月20日,21,1.连 续 谱 产生原因,1.连续X射线谱,1.连 续 谱 短波极限0,1.连 续 谱 总 强 度,2019年4月20日,22,1.连 续 谱 产生原因,碰撞时间和条件各不相同,各不相同X射线,多次碰撞 ,连续谱,理论依据：任何高速运动的带电粒子突然减速时，都会产生电磁辐射。,撞到阳极上的电子数极多 (I=16mA; n= 1017个/s),阴极热电子向阳极高速运动，撞击阳极

5、突然减速。 动能 热能 + 电磁辐射（X射线）,2019年4月20日,23,1.连 续 谱 短波极限0,短波极限对应于能量最大的X射线光子,1个电子全部动能完全转化为1个X射线光子,e电子电荷 V管电压 h普朗克常数 c真空中光速,上式是早年测定Planck常数很好的方法.,2019年4月20日,24,1. 连 续 谱 总 强 度,连续X射线的总强度是曲线下的面积, 即：,常数k：1.11.410-9； 常数m：约等于2,经验公式:,总强度I; 管电压V; 管电流i; 阳靶原子序数,2019年4月20日,25,Z =74,Z =47,Z =42,Cu Z =29,连续X射线的强度与管电压、管电流、阳极靶类型有关,2019年4月20日,26,2.特 征 谱,管电压超过一定值（激发电压）时才会产生 波长与管电压、管电流无关，只决定于阳靶,2019年4月20日,27,利用原子结构的壳层模型，可以解释特征X射线的产生机理。,特征谱是英国物理学家巴克拉 Barkla Charles Glover（1877-1944）于1911年发现的。,原子核,K,L,M,N,En随着主量子数n的增大而增大，构

6、成一系列的能级。,2019年4月20日,28,2. 特 征 谱 产生原因,2. 特 征 谱 谱线组成,2. 特 征 谱 Moseley定律,2. 特 征 谱 绝对强度,2019年4月20日,29,2. 特 征 谱 产生原因（产生机理）,根本原因是原子内层电子的跃迁,若管电压超过某一临界值Vk，电子的动能（eVk）就大到足以将阳极物质原子中的K层电子撞击出来，于是在K层形成一个空位，这一过程称为激发。 Vk称为K系激发电压。,阴极发出的热电子在高电压作用下高速撞击阳极；,2019年4月20日,30,原子核,K,L,M,N,按照能量最低原理，电子具有尽量往低能级跑的趋势。当K层出现空位后，L、M、N外层电子就会跃入此空位，同时将它们多余的能量以X射线光子的形式释放出来。,K系激发,L系激发,X-ray,X-ray,2019年4月20日,31,特征X射线产生过程,2019年4月20日,32,M系: N, O, M ，产生M . 标识X射线,L系：M, N, O,.L ，产生L 、L. 标识X射线,共 同 构 成,此原子的标识X射线谱,K系：L, M, N, .K ，产生K 、K、 Kr .

7、标识X射线,常用金属靶的L系、M系标识X射线很长、强度很弱，易被物质吸收。K系为主。,2. 特 征 谱 谱线组成,2019年4月20日,33,K 系谱线：,包括 K、 K、 Kr ,细分：K1、K2；K1、K2；Kr1、Kr2 ,结论：,1. LK 几率大于 MK： K强于 K,2. K1=2 K2,子能级：L 3个，M5个，N7个,2019年4月20日,34,当n2壳层电子跃入n1壳层电子空位时，释放的能量。,2. 特 征 谱 Moseley定律,该能量转变为发出X射线光子能量：,X射线光子波长为：,2019年4月20日,35,R和 都为常数,对于一定线系的某条谱线，其波长与原子序数的平方近似成反比关系。-莫塞莱定律,各元素的波长有规律地随它们在周期表中的排列顺序而递减。标识X射线谱与元素具有一一对应关系。,Moseley定律是元素分析-X射线波谱分析(电子探针定性)及X射线荧光分析的主要依据。,以Ka谱线为例，L层电子跃入K层空位，K层、L层对应的主量子数分别为n1=1、n2=2，Ka谱线波长为：,2019年4月20日,36,2. 特 征 谱 绝对强度,标识X射线的绝对强度随 管电

8、流i 和 管电压V 的增大而增大,对K系：,B为常数；n为常数（约1.5）；Vk为K系激发电压,增加 V 和 i 可以提高标识X射线的强度。 但应注意， 同时，连续X射线强度也提高了。 适宜的工作电压约为Vk的35倍。,!,2019年4月20日,37,标识X射线的应用：,通过Ka谱线获得单色X射线-X射线衍射分析 应用标识X射线谱与元素一一对应关系，即每种元素都有其特定波长的标识X射线谱，从波长识别化学元素，进行成分分析-X射线电子探针分析的原理。,2019年4月20日,38,1. 连 续 谱 产生原因 短波极限0 总 强 度,2. 特 征 谱 产生原因 谱线组成 Moseley定律 1/=a(Z-)2 绝对强度,三、X射线谱,2019年4月20日,39,当X射线穿过物体时，与物质相互作用（受到散射、光电效应等影响），强度将会减弱，这种现象称为X射线的吸收。,四、X射线的吸收和单色X射线的获得,1. X射线的吸收,2019年4月20日,40,L为线吸收系数 ,单位厚度物质对X射线的吸收（X-ray波长和吸收体一定，为常数 ）.,m为质量吸收系数 ,只与吸收体的 原子序数Z 及 X射线波

9、长 有关,X射线穿过厚x的匀质物体后，强度为：,2019年4月20日,41,化合物、混合物或合金，其质量吸收系数是组分元素m的计权平均值：,混合物m,2019年4月20日,42,元素的质量吸收m与射线的波长有关，如图所示，有一系列的吸收突变点和这些突变点之间的连续曲线段构成，曲线突变点处的波长称为吸收限。,L系吸收限,K系吸收限,2019年4月20日,43,m = m (Z, ),近似公式:mK3Z3,L系吸收限,K系吸收限,吸收限:吸收跃增对应的波长,2019年4月20日,44,吸收限产生的原因光电吸收,波长，光子能量，吸收系数，短于某一临界值K，将对应能级EK上的电子打出来，光子被吸收，吸收系数徒增，光子能量变为光电子、荧光X射线、俄歇电子的能量。 继续时，吸收系数又趋向 。,近似公式:mK3Z3,2019年4月20日,45,2. 单色X射线,原理：利用吸收限两边吸收系数相差悬殊 效果：获得单色X射线（K线） 做法：选取适当材料，其 K吸收限正好位于所用 靶材的K与K线之间。 原则：滤波片原子序数比X射线管靶材 小1 或 2。铜靶用镍作滤波片，钴靶用铁作滤波片。,2019年4月20日,46,滤波片可将K线及连续谱大部分吸收掉，而对K吸收却较小，从而得到单色X射线。,第2章 X射线衍射分析,一、X射线的性质 二、X射线的产生 三、X射线谱 四、X射线的吸收和单色 X射线的获得,第一节 X射线的性质 及产生,

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