1、,同济大学材料研究方法精品课程,2,第 9 章 材料测试方法的综合应用,同济大学材料研究方法精品课程,3,第9章 材料测试方法的综合应用,王培铭,同济大学材料研究方法精品课程,4,9 材料测试方法的综合应用,综合使用测试分析方法,根据预期目的和实验要求选择测试方法,每种测试方法都有特点和局限性,9.0 引言,同济大学材料研究方法精品课程,5/70,9 材料测试方法的综合应用,9.0 引言,同济大学材料研究方法精品课程,6/70,材料测试研究平台,结构,形貌,热效应,成分,宏观,红外/紫外光谱 凝胶渗透色谱仪 X射线衍射仪 激光粒度分析仪 压汞仪 比表面分析仪,综合热分析 多通道量热计,原子力显微镜 数字图像分析仪 低真空扫描电镜 环境扫描电镜 透射电镜,流变仪 冻融循环仪 人工气候箱 声发射测定仪 红外热像仪 万能实验机,X射线荧光光谱仪,9 材料测试方法的综合应用,9.0 引言,同济大学材料研究方法精品课程,7/70,材料测试研究平台,结构,形貌,热效应,成分,宏观,红外/紫外光谱 凝胶渗透色谱仪 X射线衍射仪 激光粒度分析仪 压汞仪 比表面分析仪 核磁共振 激光拉曼光谱仪,综合热分
2、析 多通道量热计,原子力显微镜 数字图像分析仪 低真空扫描电镜 环境扫描电镜 透射电镜,流变仪 冻融循环仪 人工气候箱 声发射测定仪 红外热像仪 万能实验机,X射线荧光光谱仪 X射线光电子能谱仪 等离子体发射光谱,9 材料测试方法的综合应用 9.0 引言,同济大学材料研究方法精品课程,8/70,材料测试研究平台,宏观,流变仪 冻融循环仪 人工气候箱 声发射测定仪 红外热像仪 万能实验机,9 材料测试方法的综合应用,9.0 引言,同济大学材料研究方法精品课程,9/70,材料测试研究平台,结构,形貌,热效应,成分,综合热分析 多通道量热计,原子力显微镜 数字图像分析仪 低真空扫描电镜 环境扫描电镜 透射电镜,X射线荧光光谱仪 X射线光电子能谱仪 等离子体发射光谱,9 材料测试方法的综合应用,9.0 引言,同济大学材料研究方法精品课程,10/70,材料测试研究平台,结构,形貌,热效应,成分,宏观,红外/紫外光谱 凝胶渗透色谱仪 X射线衍射仪 激光粒度分析仪 压汞仪 比表面分析仪 核磁共振 激光拉曼光谱仪,综合热分析 多通道量热计,原子力显微镜 数字图像分析仪 低真空扫描电镜 环境扫描电镜 透
3、射电镜,流变仪 冻融循环仪 人工气候箱 声发射测定仪 红外热像仪 万能实验机,9 材料测试方法的综合应用,9.0 引言,同济大学材料研究方法精品课程,11/70,材料测试研究平台,结构,形貌,热效应,成分,宏观,红外光谱 凝胶渗透色谱仪 X射线衍射仪 激光粒度分析仪 压汞仪 比表面分析仪 核磁共振 激光拉曼光谱仪,综合热分析 多通道量热计,原子力显微镜 数字图像分析仪 低真空扫描电镜 环境扫描电镜 透射电镜,流变仪 冻融循环仪 人工气候箱 声发射测定仪 红外热像仪 万能实验机,X射线荧光光谱仪 X射线光电子能谱仪 等离子体发射光谱,9 材料测试方法的综合应用,9.0 引言,同济大学材料研究方法精品课程,12/70,材料测试研究平台,结构,形貌,热效应,成分,宏观,红外/紫外光谱 凝胶渗透色谱仪 X射线衍射仪 激光粒度分析仪 压汞仪 比表面分析仪 核磁共振 激光拉曼光谱仪,综合热分析 多通道量热计,原子力显微镜 数字图像分析仪 低真空扫描电镜 环境扫描电镜 透射电镜,流变仪 冻融循环仪 人工气候箱 声发射测定仪 红外热像仪 万能实验机,X射线荧光光谱仪 X射线光电子能谱仪 等离子体发射光
4、谱,9 材料测试方法的综合应用,9.0 引言,同济大学材料研究方法精品课程,13,性能 Property,结构 Structure,工艺 Technology,原材料 Raw Materials,9.1 材料结构的测试,重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关,复合材料,同济大学材料研究方法精品课程,14,重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关,9.1 材料结构的测试,宏观性能,微观结构,材料科学二要素关系示意图,抗压强度,同济大学材料研究方法精品课程,15,重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关,9.1 材料结构的测试,材料科学三要素关系示意图,韧性,PVC/EVAc接枝共聚物,滚压7.5min 滚压15min 滚压20min,同济大学材料研究方法精品课程,16,9.1 材料结构的测试,重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关,同济大学材料研究方法精品课程,17,探明关系 指导工艺 (制备或生产) 开发材料 优化材料,9.1 材料结构的测试,重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关,同济大学材料研究方法精品课程,18,9.1 材料结构的测试,聚氯乙烯分子结构,
5、建筑结构,水泥浆体显微结构,内容:,同济大学材料研究方法精品课程,19,内容:,研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,聚氯乙烯分子结构,水泥浆体显微结构,化学组成 晶体结构 形状,同济大学材料研究方法精品课程,20,内容:,研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,骨料,水泥浆体,宏观结构,显微结构,水泥混凝土,化学组成 晶体结构 形状,同济大学材料研究方法精品课程,21,内容:,研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,骨料,水泥浆体,宏观结构,水泥混凝土,化学组成 晶体结构 形状,同济大学材料研究方法精品课程,22,内容:,研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,骨料,水泥浆体,宏观结构,水泥混凝土,化学组成 晶体结构 形状,同济大学材料研究方法精品课程,23,内容:,研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,骨料,水泥浆体,宏观结构,水泥混凝土,化学组成 晶体结构 形状,同济大
6、学材料研究方法精品课程,24,内容:,研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,骨料,水泥浆体,宏观结构,水泥混凝土,化学组成 晶体结构 形状,同济大学材料研究方法精品课程,25,内容:,研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,骨料,水泥浆体,宏观结构,水泥混凝土,化学组成 晶体结构 形状,同济大学材料研究方法精品课程,26,内容:,研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,骨料,水泥浆体,宏观结构,水泥混凝土,化学组成 晶体结构 形状,同济大学材料研究方法精品课程,27,内容:,研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,骨料,水泥浆体,宏观结构,水泥混凝土,化学组成 晶体结构 形状,物相定性分析: 骨料 水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷) 水化产物: 氢氧钙石(晶体) 水化铝酸钙(晶体) 钙矾石(晶体) 低硫型水化硫铝酸钙(晶体) 水化硅酸钙(非晶体) 气孔(气相) 孔液(液相),同济大学材料研究方法精品课程,28
7、,内容:,研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,骨料,水泥浆体,物相定性分析: 骨料 水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷)电子探针,晶格像 水化产物: 氢氧钙石(晶体) 电子探针,热分析 水化铝酸钙(晶体) 电子探针,x射线衍射 钙矾石(晶体) 电子探针, x射线衍射 低硫型水化硫铝酸钙(晶体) 电子探针, x射线衍射 水化硅酸钙(非晶体) 电子探针,核磁共振 气孔(气相).形貌像 孔液(液相),化学组成 晶体结构 形状,同济大学材料研究方法精品课程,29,内容:,研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,骨料,水泥浆体,物相定性分析: 骨料 水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷)电子探针,晶格像 水化产物: 氢氧钙石(晶体) 电子探针,热分析 水化铝酸钙(晶体) 电子探针,x射线衍射 钙矾石(晶体) 电子探针, x射线衍射 低硫型水化硫铝酸钙(晶体) 电子探针, x射线衍射 水化硅酸钙(非晶体) 电子探针,核磁共振 气孔(气相).形貌像 孔液(液相),位置 关系 分数,同济大学材料研究方
8、法精品课程,30,内容:,研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,位置 关系 分数,骨料,水泥浆体,物相定量分析: 骨料 水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷) x射线衍射 水化产物: 氢氧钙石(晶体) 热分析 水化铝酸钙(晶体) 钙矾石(晶体) x射线衍射 低硫型水化硫铝酸钙(晶体) x射线衍射 水化硅酸钙(非晶体) 计算法 气孔(气相).测孔仪 孔液(液相),同济大学材料研究方法精品课程,31,9.1 材料结构的测试,水泥熟料残核x射线衍射谱,同济大学材料研究方法精品课程,32,9.1 材料结构的测试,水泥熟料残核x射线衍射谱,同济大学材料研究方法精品课程,33,水泥熟料及其水化产物的X射线衍射峰对应的d值(nm),9.1 材料结构的测试,水泥熟料残核x射线衍射谱,同济大学材料研究方法精品课程,34,水泥熟料及其水化产物的X射线衍射峰对应的d值(nm),9.1 材料结构的测试,水泥熟料残核x射线衍射谱,同济大学材料研究方法精品课程,35,水泥熟料及其水化产物的X射线衍射峰对应的d值(),萃取方法有物理方法和化学方法。将水泥浆体与骨料分
9、离时,一般用物理方法;将水泥浆体中的水化产物和未水化的水泥残骸分离,一般用化学方法。 如在确定水泥熟料中的C3A和C4AF时,因C3A和C4AF的量较少,而使X射线衍射定量分析时的结果误差较大。通过化学萃取方法,将水泥熟料中的硅酸钙C3S和C2S除去,可大幅度地提高C3A和C4AF定量分析精度。这里常用的萃取溶剂有水杨酸、马来酸或水杨酸丙酮溶液(1:5)。,9.1 材料结构的测试,同济大学材料研究方法精品课程,36/70,对研究材料显微结构来说,恰当地选择分析方法和准确地把握测试结果是最为重要的。而一旦分析方法确定以后,样品制备方法的选择也是至关重要的。 显微镜种类: 光学显微镜 透射电镜 扫描电镜 成像种类: 反射光 质厚衬度像 二次电子像 偏光 衍射衬度像 背散射电子像 干涉光 位相衬度像 吸收电子像 这些图像由于成像原理不同而表现出的形貌信息不同,应在形貌分析中不断积累经验,选择适当的分析方法或选用不同的分析方法互相佐证。,9.2 材料显微术及其样品制备方法的选择,同济大学材料研究方法精品课程,37/70,扫描电镜二次电子像 超薄切片的透射电镜质厚衬度像 (自然断面) (经氯磺酸和OsO4染色) 电镜种类和样品制备方法对PVC形貌的影响,9.2 材料显微术及其样品制备方法的选择,同济大学材料研究方法精品课程,38/70,扫描电镜二次电子像 透射电镜质厚衬度像(复型) 电镜种类及相应的成像方式对镍氧化层(900热处理)像衬度的影响,9.2 材料显微术及其样品
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