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中药化学实验课件

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  • 卖家[上传人]:F****n
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  • 上传时间:2019-04-19
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    • 1、,实验室注意事项:,1.安全,2.纪律,3.实验目的,自身安全:酸、碱及有毒试剂 实验室安全:火、水、电及仪器使用,按时上课,有事请假,私自旷课,无实验成绩课堂纪律:坚决不允许打闹,噪音要小,完成课程,取得学分.训练实验技能养成良好的实验习惯:正确操作 ,仔细观察,实验一,苦参中苦参总碱的提取、纯化和鉴定,实验目的,1.四个原理: 渗漉提取法的使用原理 离子交换法提取生物碱的原理 索式提取器连续回流提取的原理 利用溶解性差异分离氧化苦参碱方法。 2.三个操作方法: 渗漉提取法方法 离子交换法提取生物碱的方法 索式提取器连续回流提取的方法 3.一个检识方法: 掌握生物碱的常规定性检识方法。,实验原理,提取原理:苦参生物碱有一定碱性,可与酸结合成盐,因此采用酸水提取法。 纯化原理:总生物碱呈阳离子状态而被阳离子交换树脂所交换,再用氨水碱化后生物碱游离以有机溶剂回流提取。 分离原理:利用总生物碱中氧化苦参碱在乙醚中难溶而与其它生物碱分离,(二)离子交换树脂法,原理:,RBH +NH3H2O,RNH4+ +B+H2O,实验流程,苦参粗粉100g,以0.1%盐酸约100ml湿润半 小时装入渗漉中

      2、,以0.1% 盐酸1200ml渗漉,速度12d/s,渗漉液,通过装湿重60g(60ml)树脂的阳离子交换树脂柱交换,交换速度12d/s。注意测定不同交换时间pH值的变化。(每隔15分钟),吸碱树脂,1.提取,取3.2ml36%浓盐酸(密度为1.19) 配置1200ml0.1%稀盐酸,将树脂倒入烧杯中,以蒸馏水洗至洗液无色抽+滤后室温晾干。将树脂置烧杯中,加入浓氨水,拌匀(加氨水量以手握成团但不粘手为度),密闭放置20min。,吸碱树脂,碱化树脂,吸碱树脂装入滤纸袋置索氏提取器中以氯仿连续回流提取610小时,回收氯仿至尽,蒸去水分。,残留物,残留物,以20ml丙酮回流残留物,过滤,溶液回收部分丙酮,加盖放置,结晶,抽滤,干燥。,粗品总碱结晶,1.回收溶剂; 2.用少量(多次)丙酮转移至蒸发皿中,将其蒸干; 3.用丙酮约20ml将残留物转移至小烧瓶中,空气回流至完全溶解; 4.将丙酮溶液过滤至锥形瓶中; 5.略加浓缩,加塞放置析晶。,步骤:,注意事项,渗漉提取前,湿润药材的重要性 注意渗漉速度和离子交换速度(以离子交换液不穿为准) 确定提取终点 树脂柱内液面不能低于树脂面 浓盐酸密度:1.

      3、18g/ml,层析鉴定,层析板:自制硅胶CMC硬板 样 品:精品总碱氯仿溶液 对照品:氧化苦参碱的氯仿溶液 展开剂: 氯仿:甲醇(15:4)10ml中加2 滴氨水摇匀使用 显色剂:改良碘化铋钾试剂 结 果:样品斑点与对照品斑点比较位置并计算Rf值,理化鉴识 取样品加少量乙醇,滴碘化铋钾,观察颜色变化。,实验二,槐米中芦丁的提取、分离、鉴定及槲皮素的制备,实验目的,1.掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷、苷元的结构研究的一般方法; 2.熟悉根据溶解性差异来提取分离芦丁的方法; 3.了解芦丁紫外光谱的测定方法。,实验原理,提取原理:芦丁在冷热水中的溶解度差异 纯化原理:芦丁在冷热甲醇中的溶解度差异 制备原理:槲皮素为芦丁的苷元,因此可进 行酸水解得到槲皮素,实验流程,加水煎煮两次,趁热过滤合并煎煮液,1、提取,粗品芦丁,沉 淀 滤 液,精品芦丁,2、精制,沉 淀,干燥,放置,待结晶析出,抽滤至干。,加甲醇1520ml,水浴加热(空气冷凝)溶解, 至无黄色物,趁热过滤。,1、甲醇量可以适当增加。 2、注意控制回流温度。 3、回流时间以芦丁完全溶解为准。,注意:,精品芦丁(0.2g),放入150

      4、ml圆底烧瓶中,加入2%稀硫酸50ml, 空气冷凝直火加热(电炉上放石棉网)40分钟,放冷抽滤。,沉 淀 滤 液,水洗至中性抽滤、干燥。,取10ml,加Ba(OH)2约1g,调PH7.5,过滤,沉 淀 滤 液,水浴浓缩至12ml,浓缩液(备检查糖用),3.槲皮素的制备,槲皮素,4、芦丁、槲皮素的鉴定 (1)试管定性反应: HCl-Mg粉反应 取样品的乙醇溶液1ml加少许镁粉,再加浓HCl 12滴,观察颜色。 FeCl3反应 取样品的乙醇溶液1ml加1%的FeCl3乙醇溶液23滴,观察颜色。 中性醋酸铅反应 取样品的乙醇溶液1ml加5%的中性醋酸铅溶液12滴,观察现象。,-萘酚、浓H2SO4反应 取样品的乙醇溶液1ml加-萘酚试液1 2滴后振摇,然后沿管壁加适量浓H2SO4,观察两界面处的颜色。,(2)AlCl3纸斑反应 取样品的乙醇溶液,在滤纸上各滴一个点,干燥后置紫外灯下观察荧光。然后在原斑点上喷AlCl3,干燥后重新置紫外光灯下观察荧光。,5、糖的检识(径向纸层析) 展开剂:正丁醇:冰醋酸:水(4:1:5)上层 显色剂:邻苯二甲酸-苯胺试剂(95烘干) 样 品:水解浓缩液 对照品:

      5、葡萄糖、鼠李糖的水溶液 展开方式:径向 结 果:对照样品斑点及对照品斑点位置并计 算Rf值。,一、目的要求 1、掌握亲脂性中性成分(薯蓣皂苷元)的提取方法。 2、掌握薯蓣皂苷及薯蓣皂苷元的性质和检识方法。,二、实验原理 薯蓣皂苷在植物体内与糖结合成苷,但经过水解可得薯蓣皂苷元和单糖,利用薯蓣皂苷元不溶于水,易溶于有机溶剂的性质,利用石油醚连续回流将其提取出来。,实验三 穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离、鉴定,薯蓣皂苷,穿山龙粗粉(50g)/组,三、实验内容,置圆底烧瓶中,加水250ml、浓硫酸20ml,室温浸泡24小时,文火加热回流46小时,放冷,倾出酸水液。,酸性药渣,用清水漂洗3次,然后将药渣倒入乳钵中,加Na2CO3粉末,反复研磨,调pH至中性,水洗,抽干。,中性药渣,自然晾干,干燥药渣,置乳钵中研成细粉,置索氏提取器中,以石油醚(6090沸程)为溶剂,连续回流提取45小时.,干燥药渣,石油醚提取液,回收石油醚至剩1015ml时,迅速倾入小三角烧瓶中,放置使充分冷却,过滤。,沉 淀,滤 液,用少量冷石油醚洗二次抽干.,薯蓣皂苷元粗品,四、薯蓣皂苷元的鉴定 (1)化学检识: 醋酐-浓硫酸反应(Libermann-Burchard反应) 取样品少许,置白瓷皿中,加冰醋酸0.5ml使溶解,续加醋酐0.5ml搅匀,再于溶液的边沿滴加1滴浓硫酸,液体则呈现紫红色,最后变成乌绿色。 氯仿-浓硫酸反应(Salkowski反应) 取样品少许,用1ml氯仿溶解,加入1ml浓硫酸后,在硫酸层出现红或蓝色,氯仿层有绿色荧光出现。,吸附剂:硅胶-CMC薄层板 样 品:5%自制薯蓣皂苷元的乙醇液 对照品:5%薯蓣皂苷元对照品的乙醇液 展开剂:苯:乙酸乙酯(8:2) 显色剂:25%磷钼酸的乙醇溶液(喷洒后110加热5分钟),(2)薄层色谱检识,

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