何宣鹏-答辩ppt(定稿)201101020132课件

1、姓名：何宣鹏 专业：化学 学号：201101020132 指导教师：吴娜（讲师）,草果GC-MS指纹图谱研究,实验研究的主要内容,结论,Click to add title in here,2,3,4,4,Click to add title in here,论文研究背景及意义,1,参考文献,5,研究内容及技术路线,1,3,结果与讨论,草果为姜科豆蔻属多年生草本植物，全株有辛香味。目前，研究者对草果的研究主要集中在基源植物、栽培技术研究、生药材鉴定、中药化学成分、炮制的研究、药理作用、临床用药、生理功能研究等方面，对草果GC-MS指纹图谱研究的文章很很少报道。 论文通过对HS-GC-MS条件优化，对草果不同部位（果、壳、仁、茎、叶、芽）挥发性成分进行测定，同时建立草果不同部位、不同产地（红河、楚雄、丽江、大理、玉溪、文山）、不同炮制方法（炒制、盐制、姜制、净制、醋制）的挥发性GC-MS指纹图谱，采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”软件对指纹图谱进行相似度计算，采用SPSS 19.0软件对指纹图谱进行聚类分析、主成分分析，为草果的快速鉴别、品质的评价、质量的控制、生产工艺提

2、供参考。,净制：除去外壳，搓散，筛去膜质的假种皮。 炒制：取原药材放入锅内，用文火炒至外表黑褐，发泡，有香气时取出，放冷，筛去灰屑，用时捣碎。 盐制：每草果100Kg，用食盐2Kg。 姜制：每草果仁100Kg，用生姜10Kg或干姜3Kg。 醋制：醋煮。,草果的炮制,国,样品预处理,将草果不同部位（壳、仁、果、茎、叶、芽）、不同产地（红河、楚雄、丽江、大理、文山、玉溪）、不同炮制方法（净制、炒制、盐制、姜制、醋制）的草果于万能中药粉碎机中粉碎，过100目中药筛，并储存在密封袋中，贴上标签。草果的茎、叶、芽放入放入电热鼓风干燥箱中，于50下烘60h，再粉碎。,准确称取三份1.00g的草果干粉样品，其中两份置于50mL的具塞三角烧瓶中，加入15.00mL正己烷溶剂，超声处理30min，超声功率：200W，过滤，加5.00mL的正己烷洗涤残渣，过滤，合并滤液，取适量体积的溶液分别加入直接进样瓶和顶空进样瓶；另一份草果干粉样品直接加入顶空进样瓶，待测。,样品的制备,国,仪器条件,GC条件：柱箱温度80；进样口温度220；分流比20:1；柱流量1.0ml/min；载气：He（纯度99.999%气相

3、毛细管色谱柱HP-FFAP（30m0.250mm0.25um）；程序升温：初始温度80，保持3min，以6/min升至180，保持2min；总运行时21.67min。 MS条件：离子源温度200；接口温度220；检测器电压0.88KV；溶剂延迟时间2min,3.1草果GC-MS条件选择,不同分流比对草果超声提取直接进样挥发性成分影响的GC-MS图谱 注：从下往上分流比分别为不分流、10:1、20:1、50:1,不同分流比对草果超声提取直接进样挥发 性成分影响的时间、信号三维图谱,分流比选择,3.1草果GC-MS条件选择,不不同柱流量对草果超声提取直接进样挥发性成分影响的GC-MS图谱 注：从下往上柱流量分别为0.5、1.0、1.5,不同分流比对草果超声提取直接进样挥发 性成分影响的时间、信号三维图谱,柱流量比较,3.1草果GC-MS条件选择,不同色谱柱对草果超声提取直接进样挥发性成分影响的GC-MS图谱 注：从下往上色谱柱分别为Rtx-5MS、DB-1701、HP-FFAP,不同色谱柱对草果超声提取直接进样挥发性成分影响的时间、信号三维图谱,色谱柱的优化,3.2 HS条件选择,不同振荡

4、温度对草果超声提取顶空进样挥发性成分影响的GC-MS图谱 注：从下往上振荡温度分别为120、130、140、150,不同振荡温度对草果超声提取顶空进样挥发性成分影响的时间、信号三维图谱,超声提取顶空进样振荡温度选择,3.2 HS条件选择,不同振荡时间对草果超声提取顶空进样挥发性成分影响的GC-MS图谱 注：从下往上振荡时间分别为10min、15min、20min、25min,不同振荡时间对草果超声提取顶空进样挥发性成分影响的时间、信号三维图谱,超声提取顶空进样振荡时间选择,3.2 HS条件选择,不同振荡温度对草果干粉顶空进样挥发性成分影响的GC-MS图谱 注：从下往上振荡温度分别为80、100、120、150,不同振荡温度对草果干粉顶空进样挥发性成分影响的时间、信号三维图谱,干粉顶空进样振荡温度选择,3.2 HS条件选择,不同振荡时间对草果干粉顶空进样挥发性成分影响的GC-MS图谱 注：从下往上振荡时间分别为10min、15min、20min,不同振荡时间对草果干粉顶空进样挥发性成分影响的时间、信号三维图谱,干粉顶空进样振荡时间选择,3.3 提取和进样方式的优化,不同提取进样方式对草果

5、挥发性成分影响的GC-MS图谱 注：从下往上提取进样方式分别为超声提取直接进样、 超声提取顶空进样、干粉顶空进样,不同提取进样方式对草果挥发性成分影响的时间、信号三维图谱,提取进样方式的优化,基线平稳、出峰较多、峰形对称、重叠峰少、杂峰少、峰形高大。,优化方式,国,优化结果,GC-MS的优化条件为：分流比为20:1、柱流量为1.0ml/min、色谱柱为HP-FFAP；草果超声提取顶空进样的振荡温度为140，振荡时间为20min；草果干粉顶空进样振荡温度为150，振荡时间为10min；草果的最佳提取进样方式为：干粉顶空进样。,国,挥发性成分,草果不同部位共鉴定出86个化合物，草果的果中鉴定出43个化合物，无特征化合物；草果果壳中鉴定出55个化合物，有7个是特征化合物；草果果仁中鉴定出44个化合物，有5个是特征化合物；草果的茎中鉴定出35个化合物，有4个是特征化合物；草果的叶中鉴定出50个化合物，有13个为特征化合物；草果芽中鉴定出31个化合物，无特征化合物；草果的果、壳、仁、茎、叶、芽中都含有的化合物有13个，这13个化合物中，又以1,8-桉叶素（1,8-cineole）含量最大，含量都

6、在4.00%以上。,挥发性成分测定结果 （局部）,草果不同部位样品差异大，分布不稳定；不同产地的草果挥发性成分和含量虽然有差异，但是分布比较稳定；不同炮制方法的草果挥发性成分很相近，而且样品分布很稳定，说明草果通过炮制后药性很稳定。,相似度评价结果,国,聚类、主成分分析结果,聚类分析结果：草果果不同部位样品可以分为2类；草果不同产地样品可以分为2类；草果不同炮制方法样品可以分为3类。 主成分分析结果：草果不同部位样品共提取了3个主成分；草果不同部位共有化学成分共提取了4个主成分；草果不同产地样品共提取了3个主成分；草果不同炮制方法样品共提取了3个主成分。,参考文献1,1孟大威，李伟，王鹏君等.草果香气成分研究J.中国实验方剂学杂志.2012，28 (6):703-707. 2 Sta rkenmann C , Mayenzet F, Brauchli R. Structure elucidation of a pungent compound in black cardamom:A momumtsao-ko Crevost et Lemarie( Zing iberaceae) J.

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