中药及其制剂分析概论课件

1、目的和要求,1、掌握中药及其制剂分析前的提取分离和纯化方法； 2、掌握中药含量测定项目制定的基本原则； 3、熟悉中药分析的基本程序； 4、了解中药制剂的分类； 5、了解中药指纹图谱技术,主要内容,第一节 概述 第二节 中药及其制剂的分析方法 第三节 中药指纹图谱技术,第一节 概述,一、中药及其制剂分析的特点 二、中药及其制剂的分类与质量要点 三、中药及其制剂中待测成分的提取分离与纯化方法 （一）提取方法 （二）纯化方法,第一节 概述（续1）,中药应用源远流长，成绩巨大！ 中药的现代应用非常广泛，以中成药为主。 中药质量不够稳定，质量标准不够完善，作用机理尚不明确，进行现代化研究势在必行。 广东省的“中医药强省”战略值得重视！ 国家开展“中医药服务贸易”推动中药国际化的步伐！,一、中药及其制剂分析的特点,1、什么是中药？与化学药品有何区别？ 2、什么是中药制剂？与中成药是否相同？ 3、什么是中药分析？与常规药物分析区别？ 4、中药分析的特点有哪些？,一、中药及其制剂分析特点（续1）,1、什么是中药？ 中药是以中医药学理论体系的术语表达其性味、功效和使用规律，并且按中医药学理论指导其临床应

2、用的传统药物。 化学药品多为结构明确的单一化合物，用现代医学术语表述的药物。 Q：单一成分、有效组分、提取物是否为中药？ Q：中药与天然药物是否一致？,一、中药及其制剂分析的特点（续2）,2、什么是中药制剂？ 以中药为原料，根据中医药学理论基础配伍、组方，按一定的制备工艺和方法制成的一定剂型，称为中药制剂。一般又称为中成药。 传统中医用药均是辨证论治，药物随证因人而变化，以汤剂为多。与固定处方的中成药有一定区别。 Q：中药单味颗粒剂是否为中药？配伍后呢？,一、中药及其制剂分析的特点（续3）,3、什么是中药分析？ 中药（及其制剂）分析是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药及其制剂质量的一门应用学科，是中药学领域的一个重要组成部分。 中药分析在技术和手段上与常规药物分析没有区别，只是在思路和方法上，需要根据中医药理论进行适当选择质量控制指标。,一、中药及其制剂分析的特点（续4）,4、中药分析的特点有哪些？ （1）中药及其制剂中化学成分复杂，有效成分往往难以确定。 中药是多成分作用的结果，与化学药品明确的成分有区别。为保证质量，有必要采用道地药材，并采用相应的管理规范要求（如

3、GAP、GMP）等尽可能保证质量稳定。,一、中药及其制剂分析的特点（续5）,（2）中药制剂是按中医理论和用药原则组方而成，要根据药味的君、臣、佐、使地位，首选君药、贵重药和剧毒药建立分析方法。 要选重点药物分析，不能太过随意！ 多君、多臣药物要尽可能都分析！ 在同样条件下，尽可能选择剂量大药物进行分析。,一、中药及其制剂分析的特点（续6）,（3）中药制剂中原药材往往差异较大，分析时应考虑药材来源与炮制等方面的影响。 中药品种繁多，同名异物、同物异名现象比较严重，其质量有较大差别。现在药典有倾向于同一药物用单一植物来源的趋势。同一药材，产地不同，采收季节不同，其质量也有区别。 中药炮制方法不同，对质量的影响非常显著。中药炮制有其意义，可用现代分析技术证明。,一、中药及其制剂分析的特点（续7）,（4）中药制剂工艺及辅料有一定的特殊性，应针对不同工艺、剂型和辅料等选择适宜的分析方法和检测项目。 中药成分众多，不同工艺将导致不同量的成分溶出，起疗效的成分也有区别，有必要根据具体工艺等条件进行合适指标的分析。 常见的是水提和醇提的成分差别很大。丹参的水溶性成分丹参素和脂溶性成分丹参酮为例。,一、

4、中药及其制剂分析的特点（续8）,（5）中药制剂杂质来源具有多途径的特点，应有针对性的进行控制。 中药的杂质与化学药品的杂质有很大区别，有必要分清。 相对来说，中药杂质多集中在安全性方面，如重金属、砷盐和残留农药等方面的检测。,一、中药及其制剂分析的特点（续9）,（6）中药制剂有效成分多为非单一性，应检测尽可能多的有效成分，综合进行质量评价。 现在多强调中药是多成分综合作用的结果，往往难以用单一成分来表征其质量。但单一成分的质量控制对于稳定中药质量确有一定作用。 采用与其疗效有关的多（有效）成分进行质量控制将是中药分析的发展趋势。 （与第一个特点有些重合）,一、中药及其制剂分析特点（续10）,总之，中药及其制剂的药效物质基础多为化学成分的混合复杂体系，建立中药制剂质量标准和分析手段时，应采用准确、灵敏、可行的分析方法测定多种有效成分，才能更加科学、客观的评价中药质量。 中药有多种已知成分又有未知成分，不确定因素诸多，分析难度大，存在问题多，因此非常具有挑战性，也具有非常广阔的发展空间！,二、中药及其制剂的分类与质量分析要点,中药的传统剂型有丸、散、膏、丹、酒、汤、茶、锭等，现代剂型有片剂

5、、胶囊、注射液、口服液、滴丸、气雾剂等，制剂品种越来越丰富。 中药及其制剂按物态进行分类，可分为中药材及其炮制品、液体制剂、半固体制剂、固体制剂和气体制剂等。,（一）中药材及其炮制品,中药材及其炮制品作为制剂的原料，其质量的稳定非常重要。 对于中药材来说，国家正大规模的开展GAP种植基地建设，力争从源头保证质量稳定性。 对于中药的炮制品，国家也正在积极制定相应政策，特别是对饮片的质量加强控制，以后也要实行饮片准入制度。 “药材好，药才好！”,（二）液体制剂,液体制剂有口服液、酒剂、酊剂和注射液等： 1、合剂与口服液：为汤剂的改进剂型，常含有糖类、蛋白和防腐剂等，分析前需要除去干扰，并用适当方法纯化处理。 2、酒剂和酊剂：酒剂用蒸馏酒浸提，可加入糖或蜂蜜调味；酊剂用乙醇制成，不调味。成分中含糖类等较少，可挥发乙醇后直接分析。,（二）液体制剂（续1）,（3）注射液：是药材经提取、纯化后制成的供注入体内的溶液、乳状液及临用前配成溶液的粉末或浓溶液的无菌制剂。 中药注射液的分析与质量控制，应与化学药品注射液有同样严格的要求！ 需要在装量差异、澄明度、无菌、不溶性微粒和pH等项目的检查。 国内曾

6、对注射液制定了必须进行指纹图谱研究的强制要求，但不作为质量控制标准！,（三）半固体制剂,主要有煎膏剂、流浸膏剂与浸膏剂、糖浆剂等 1、煎膏剂：药材用水煎煮后浓缩制成的半流体制剂，有的还加入药材细粉。煎膏剂需要做密度和不溶物的检查。在分析时，需要加水稀释后提取或再纯化后分析。 2、流浸膏剂与浸膏剂：药材用适宜的溶剂提取，然后挥去部分或全部溶剂后制成的制剂。除另有规定外，流浸膏剂每1ml相当于原药材1g，浸膏剂每1g相当于原药材25g。,（三）半固体制剂（续1）,一般情况下，需要做乙醇含量的检查。 此类制剂除少数单独使用外，多数作为原料药制成其他剂型。在分析时，需要根据情况，选择合适的指标进行，可以用单一成分，也可以用某类物质的总量。 （3）糖浆剂：药材提取物的浓蔗糖水溶液，分析时选择有效成分进行鉴别和含量测定。 半固体制剂的质控与同类液体制剂类似。,（四）、固体制剂,主要有丸剂、散剂、片剂、颗粒剂、胶囊剂等剂型，可用提取物或粉末作为原料制成。 在分析特点上，固体制剂与其他物态制剂有相似之处，只是有不同剂型的单独要求。 在分析时，同样需要考虑到提取溶剂造成的影响，选择合适的方法除去相应的干

7、扰，选择合适指标成分或某类成分进行鉴别和含量测定。,（五）、气体制剂,主要包括气雾剂和喷雾剂，其内容物可以为溶液剂、乳状液或混悬剂。 在分析时，需要针对此类剂型进行装量差异和喷射实验等。 在质量控制方面和其他物态制剂基本一致。,三、中药及其制剂中待测成分的提取分离与纯化方法,中药原料药和制剂的成分非常多，一味中药含有成分众多，复方更是复杂，除此之外还有各种附加剂等。为了使得分析结果准确，有必要在测定前提取待测组分，有的还需要进一步纯化处理，使得其他成分尽量不干扰测定。 因此，待测组分的提取、分离和纯化方法对于中药分析来说相当重要。,（一）提取方法,中药制剂分析常用的提取方法通常有萃取法、冷浸法、回流提取法、水蒸气蒸馏法、超声提取法和超临界流体萃取法。 1、萃取法：利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同，使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，经过多次萃取，将测定组分提取出来的方法。萃取法主要用于液体制剂中待测组分的提取分离，多用有机溶剂将其萃取，以便于分析。,（一）提取方法（续1）,溶质在两相中的分配比越大，萃取效率越高。 根据相似相溶的原理，中药分析中萃取的一般原则是： 极性较强的正

8、丁醇适用于提取皂苷类成分； 乙酸乙酯多用于提取黄酮类成分； 氯仿多用于提取生物碱类成分； 乙醚和石油醚等宜于提取挥发油类成分等。,（一）提取方法（续2）,水相的pH值可影响酸碱性物质在两相中的分配。酸性有机组分在酸性条件下不电离，在有机相中溶解度增大而有利于提取。同理，碱性组分在碱性条件下也易被萃取。 溶液的pH应根据组分的PKa来确定。对于酸性组分来说，溶液pH应比其PKa低12个pH单位；碱性组分提取时溶液pH应比pKa高12个pH单位。,（一）提取方法（续3）,提取时应在分液漏斗中进行，加入有机溶剂后，振摇，放置完全分层后分取有机相。 若用做鉴别，一般提取一次即可； 如用做含量测定，则需要提取完全，一般提取34次，是否完全可以通过提取回收率考察； 提取过程中注意防止和消除乳化。 实验中用水饱和正丁醇和正丁醇饱和水，是一种加速分层和减少乳化的方法之一。,（一）提取方法（续4）,酒剂和酊剂因为含有乙醇，所以在萃取前需要先挥去乙醇，否则因为乙醇既可以溶于水又可以与有机溶剂混溶的性质，可能导致两相溶剂无法分层。如果含有甲醇，也需要尽量除去。 2、冷浸法：适用于遇热不稳定的成分提取，但所需

9、时间较长。一般用乙醇将样品浸提。 3、回流提取法：将样品在烧瓶中用有机溶剂加热回流提取的方法。适用于固体制剂提取，不适合热不稳定药物。较常用，但操作繁琐。,（一）提取方法（续5）,在含量测定时，可不断更换溶剂多次提取，尽量提取完全。现常用方法为：加入一定体积溶剂到供试品中，称定重量，加热回流至组分浸出达到平衡，放冷后称重，补足减失重量，滤过，取续滤液供测试。 4、连续回流提取法：也称索氏提取法，即在索氏提取器中用溶剂连续提取的方法。该方法的提取效率较高，也节省溶剂。在提取时应选择低沸点的溶剂，如甲醇、乙醚等，提取组分对热应稳定。此外，该方法比较费时。,（一）提取方法（续6）,5、水蒸气蒸馏法：对于部分具有挥发性，并可随水蒸气流出的组分，可采用此法提取。挥发油、一些小分子生物碱，以及某些酚类化合物可以用此法提取。组分对热应稳定。 6、超声提取法：超声波具有助溶的作用，可用于样品中测定组分的提取。操作简单，不需加热，提取时间短，一般先浸泡后再提取。,（一）提取方法（续7）,超声提取法与冷浸法相比速度快，一般仅需数十分钟即可达到平衡。由于超声提取过程可能会造成损失，所以做在含量测定时，需要补足超声前后重量的减失部分。 超声波功率不同，提取效率和重复性有差异。如果需要用超声波提取，需要考察提取功率、时间、温度、浸泡时间等的影响。,（一）提取方法（续8）,7、超临界流体萃取： 是目前比较先进方法之一，常利用二氧化碳作溶剂，在适当温度和压力下提取，提取效率高，但仪器价格较昂贵。有时需要夹带剂，以提高提取的效率和成分种类。其他内容（自学）,（二）纯化方法,中药制剂经提取后，有时还会有较多的杂质和色素等，影响到进一步的分析，需进行分离精制后才能分析。纯化时应根据被测组分的理化性质，选择性的除掉杂质和干扰组分，而有尽可能的减少被测组分的损失。 常见的纯化方法有： 1、液液萃取法：和前边提取时原理基本一致，利用相似相溶原理提取某一类组分。可分别用不同溶剂萃取而获得某类较纯组分。,（二）纯化方法（续1）,2、柱色谱法 利用柱色谱等对某些物质有强吸附的性质除去杂质的方法，应用越来越广泛。一般用于总类物质的提取，如总黄酮、总皂苷等。常用的固定相有硅胶、氧化铝、大孔吸附树脂等。 目前也有一些商品化的预处理小柱，重现性好，填料种类可选择范围较多，但是价格较贵。,第二节 中药及其制剂的

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