豆制品、火锅、麻辣烫等食品中喹诺酮类化合物的测定(BJS 201909)
10页1、豆制品、火锅、麻辣烫等食品中喹诺酮类化合物的测定BJS 2019091 范围本标准规定了豆腐、豆干、火锅底料、麻辣烫底料及火锅和麻辣烫的食材中诺氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、氟罗沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星的高效液相色谱-串联质谱检测法。本标准适用于豆腐、豆干、火锅底料、麻辣烫底料及火锅和麻辣烫的食材中诺氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、氟罗沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星的测定和确证。2 原理 采用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液提取样品中的喹诺酮类化合物,经离心和过滤后,上清液经HLB固相萃取柱净化后,用高效液相色谱-串联质谱仪检测和确证,内标法定量。3 试剂和材料以下所用的试剂,除特别注明外均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。3.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。3.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。3.3 甲酸(CHOOH):色谱纯。3.4 甲醇(CH3OH)。3.5 氨水(NH4OH):浓度25%28%。3.6 乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O82H2O
2、)。3.7 柠檬酸(C6H8O7H2O)。3.8 磷酸氢二钠(Na2HPO412H2O)。3.9 氢氧化钠(NaOH)。3.10 盐酸(HCl):含HCI 38%。3.11 乙酸铵(CH3COONH4):色谱纯。3.12 磷酸氢二钠溶液(0.2 mol/L):称取71.63 g磷酸氢二钠(3.8),用水溶解并定容至1000 mL。3.13 柠檬酸溶液(0.1 mol/L):称取21.01 g柠檬酸(3.7),用水溶解并定容至1000 mL。3.14 Mcllvaine缓冲溶液:将1000 mL 0.1 mol/L柠檬酸溶液(3.13)与625 mL 0.2 mol/L磷酸氢二钠溶液(3.12)混合,用盐酸或氢氧化钠调节pH至4.00.1。3.15 EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液(0.1 mol/L):称取60.5g乙二胺四乙酸二钠(3.6)至1625mL Mcllvaine缓冲溶液(3.14)中,超声使其溶解。3.16 5%甲醇水溶液:取5 mL甲醇(3.4),用水稀释至100 mL。3.17 25%氨水甲醇溶液:取25 mL氨水(3.5),用甲醇(3.4)稀释至100 mL。
3、3.18 标准品:标准品中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见附录A表A.1,纯度99%。3.19 标准储备液配制:分别精密称取标准品(3.18)约10 mg,置10 mL容量瓶中,加入0.2 mL甲酸(3.3),超声使溶解,用乙腈(3.1)定容至刻度,摇匀,配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液,转移至溶剂瓶中于-18以下避光保存,有效期6个月。3.20 混合标准溶液的配制:准确吸取标准储备液(3.19)1 mL于100 mL容量瓶中,用甲醇(3.2)定容至刻度,配制成浓度为0.01 mg/mL的混合标准溶液(环丙沙星、沙拉沙星浓度约0.015mg/mL),于4以下避光保存,有效期3个月。3.21 混合标准中间溶液的配制:准确吸取混合标准溶液(3.20)1 mL至10 mL容量瓶中,用甲醇(3.2)定容至刻度,配制成浓度为1.0 g/mL的混合标准中间溶液(环丙沙星、沙拉沙星浓度约1.5 g/mL),于4以下避光保存,临用新配。3.22 内标标准储备液配制:分别称取氘代同位素标准品(3.18)约10 mg,至10 mL容量瓶中,加入0.2 mL甲酸(3.3),超
4、声溶解,用乙腈(3.1)稀释至刻度,配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液,于-18以下避光保存,有效期6个月。3.23 混合内标标准中间溶液的配制:准确吸取内标标准储备液(3.22)0.01mL于10 mL容量瓶中,用甲醇(3.2)定容至刻度,配制成浓度为1.0 g/mL的混合内标标准中间溶液,于4以下避光保存,临用新配。3.24 固相萃取小柱(500 mg,6 mL):HLB柱或相当者。使用前依次以6 mL甲醇、6mL水活化,保持柱体湿润。4 仪器和设备4.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。4.2 分析天平:感量0.001g和0.00001 g。4.3 涡旋振荡器4.4超声仪4.5离心机:转速8000 r/min4.6 均质器4.7 氮气浓缩仪5 测定步骤5.1 试样制备与保存豆制品、火锅和麻辣烫的食材从待检样品中取出样品约500g,用组织捣碎机充分捣碎混匀,装入洁净容器中,密封,并标明标记,于-18冷冻存放。火锅底料、麻辣烫底料固体状:从待检样品中取出样品约500g,用组织捣碎机充分捣碎混匀,装入洁净容器中,密封,并标明标记,于4冷藏存放。半固体状:从待检
《豆制品、火锅、麻辣烫等食品中喹诺酮类化合物的测定(BJS 201909)》由会员恋****泡分享,可在线阅读,更多相关《豆制品、火锅、麻辣烫等食品中喹诺酮类化合物的测定(BJS 201909)》请在金锄头文库上搜索。
2024-02-24 9页
2024-01-16 43页
2024-01-16 32页
2023-12-24 111页
2023-12-21 2页
2023-12-21 6页
2023-12-21 2页
2023-12-14 6页
2023-12-14 4页
2023-12-14 4页