《药物分析10》ppt课件
51页1、药物分析,第十章: 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析,一、基本结构与主要性质,环状丙二酰脲类化合物,(一)基本结构,典型药物,(Phenylbarbital),(barbital),(Secobarbital),戊巴比妥,(Pentobarbital),2.水解反应,巴比妥钠注射液不能预先配制进行加热灭菌,须制成粉针剂,临用时溶解。,3.与金属离子反应,a.与银盐的反应,巴比妥类药物分子结构中含有酰亚胺基团,在碳酸钠溶液中生成钠盐而溶解,因而可与硝酸银反应,白色难溶性二银盐,3.与金属离子反应,b.与铜盐的反应,巴比妥类药物在吡啶溶液中生成烯醇式异构体,可与吡啶试剂反应形成稳定的配位化合物,产生类似双缩脲的呈色反应,3.与金属离子反应,b.与铜盐的反应,巴比妥类 铜吡啶,显色,巴比妥类紫色或紫色沉淀,硫巴比妥类绿色,水,吡啶,部分离子化,有色配位化合物,与铜盐的反应,c.与钴盐的反应,Co(NO3)2、CoO、Co(Ac)2,异丙胺,无水甲醇或乙醇,d.与汞盐的反应,巴比妥类药物+汞盐白色(可溶于氨试液),4.香草醛反应(Vanillin),戊巴比妥鉴别: 取戊巴比妥10mg,
2、加香草醛约10mg和硫酸2ml,混合后在水浴上加热2min,显棕红色。放冷,小心加入乙醇5ml,即显紫色并变成蓝色。,5.紫外吸收光谱特征,240nm,255nm,A.H2SO4液(0.05mol/L,未电离) B.pH9.9缓冲液(一级电离) C.pH13NaOH液(1mol/L,二级电离),1,5,5-三取代巴比妥类药物不存在二级电离,最大吸收波长不变。,硫代巴比妥的紫外吸收光谱 A.HCl液(0.1mol/L) B.NaOH液(0.1mol/L),6.薄层色谱行为特征,7.显微结晶,药物本身晶形,反应产物晶形,二、鉴别试验,(一)丙二酰脲类的鉴别试验,取供试品约0.1g,加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇2min,滤过,滤液中逐滴加入硝酸银试液,即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。 取供试品约50mg,加吡啶溶液(110)5 ml,溶解后,加铜吡啶试液1ml,即显紫色或生成紫色沉淀。,银盐反应,铜盐反应,(二)测定熔点,巴比妥类的钠盐酸 游离巴比妥类药物 过滤 洗涤 干燥 测熔点,(三)利用特殊取代基或元素的鉴别试验,利用不饱和取代基的鉴别
3、试验(司可巴比妥钠) 利用芳环取代基的鉴别试验(苯巴比妥钠) 硫色素反应(硫代巴比妥类),1.司可巴比妥钠的鉴别,I2,褪色,Br2,KMnO4,2.苯巴比妥的鉴别,a.硝化反应,b.硫酸-亚硝酸钠反应,苯巴比妥与NaNO2-H2SO4反应生成橙黄色橙红色,c.甲醛-硫酸反应,苯巴比妥与甲醛-H2SO4反应生成玫瑰红色环,区分苯巴比妥与不含芳环取代的巴比妥类药物。,3.硫代巴比妥类的鉴别硫色素反应,硫代巴比妥类与巴比妥类的区别,三、特殊杂质试验,(一)苯巴比妥,1.酸度,中间体乙酰化不完全时,与尿素缩合产生的杂质,苯基丙二酰脲,酸性较强,检查方法 取本品0.20g,加水10ml,煮沸搅拌1min,放冷,滤过后,取滤液5ml,加甲基橙指示液1滴,不得显红色,2.乙醇溶液澄清度,检查中间体、等乙醇中不溶物。,取本品1.0g,加乙醇5ml,加热回流3min,溶液应澄清,3.中性或碱性物质(提取重量法,溶解度差异),副产物:2-苯基丁酰(胺)脲或分解产物 不溶于NaOH T.S.而溶于醚,(一) 银量法 (Argentometry) 巴比妥类药物在适当的碱性溶液中,易与重金属离子反应,并可定量
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