3常用分析仪器的使用与维护2

1、常用分析仪器的使用与维护,陕西省石油化工产品检验监督站,主要内容,1.天平 2.加热设备 3.电化学仪器 4.紫外可见分光光度计,1. 天平,天平是化验室必备的常用仪器之一，它是精确测定物体质量的计量仪器。化验工作中常要准确地称量一些物质的质量，称量的准确度直接影响测定的准确度。 天平有两个重要的指标：一是最高载质量（即最大称量），表示天平可以称量的最大值。另一个是天平的感量，即天平标尺一个分度对应的质量。天平的感量又称为分度值，或天平的最小准确称质量。,台秤,使用注意事项 1.要放置在水平的地方。 2.使用前要使天平左右平衡。 3.砝码不能用手拿,要用镊子夹取.千万不能把砝码弄湿、弄脏，游码也要用镊子拨动。 4.被测物体的质量不能超过称量或低于感量。 5.潮湿的物体和化学药品不能直接放在天平的盘中。 6.称量时注意左物右码。 7.称量后要把游码归零,砝码用镊子放回砝码盒。,称量范围：几克几百克,电子天平,电子天平及其分类按电子天平的精度可分为以下几类： 1、超微量电子天平：超微量天平的最大称量是2至5g。 2、微量天平：微量天平的称量一般在3至50g。 3、半微量天平：半微量天平的称

2、量一般在20至100g。 4、常量电子天平：此种天平的最大称量一般在100至200g。,2.加热设备 电热恒温干燥箱,1. 电热干燥箱的结构 电热干燥箱的型号很多但结构基本相似，一般由箱体、电热系统和恒温系统三部分组成。,2.电热干燥箱的使用注意事项 (1) 干燥箱应安装在室内干燥和水平处。 (2) 要注意安全用电，根据干燥箱耗电功率，安装足够容量的电源闸刀一只。选用足够粗的电源导线，接地良好。 (3) 插上温度计后将排气孔旋开，先进行空箱试验。开启电源开关，当温度调节旋旋钮，绿色指示灯亮，表示电热丝已通电加热，箱内升温；然后把旋钮旋回至红灯熄灭而绿灯再亮；说明电器工作正常，即可投入使用。,(4) 放入试样时应注意，搁板的负重不能超过15 kg，试样排列不能过密，散热板上不应放试样，以免影响热气向上流动。并禁止烘熔易燃、易爆、易挥发以及有腐蚀性的物品。 (5) 带有鼓风的干燥箱，在加热和恒温时需将鼓风相开启，否则影响工作室温度的均匀性和损坏加热元件。 (6) 箱内箱外应经常保持清洁。,高温电炉（马弗炉）,高温电炉，常用于重量分析中灼烧沉淀，测定灰分等工作。 使用注意事项： 灼烧完毕后，

3、应先拉下电闸，切断电源。但 不应立即打开炉门，以免炉膛骤然受冷碎裂 在使用时，要有人照看 不用时，应切断电源，关好炉门,3 电化学仪器,3.1 pH酸度计的使用方法 1开 机 （1）电源线插入电源插座； （2）按下电源开关，电源接通后，预热30分钟。,2标 定 仪器使用前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。 （1）在测量电极插座处拔下短路插头； （2）在测量电极插座处插上复合电极； （3）把“选择”旋钮调到pH挡； （4）调节“温度”旋钮，使旋钮红线对准溶液温度值； （5）把“斜率”调节旋钮顺时针旋到底（即调到100%位置）； （6）把清洗过的电极插入pH6.86的标准缓冲溶液中； （7）调节“定位”调节旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液的pH值相一致（如pH6.86）； （8）用蒸馏水清洗电极，再用pH4.00的标准缓冲溶液调节“斜率”旋钮到4.00pH；,清洗和擦干电极,9）重复（6）（8）的动作，直至显示的数据重现时稳定在标准溶液pH值的数值上，允许变化范围为0.01pH。 注意：经标定的仪器“定位”调节旋钮及“斜率”调节旋钮不应再有变动。标定的标准缓冲溶液第一

4、次用pH6.86的溶液，第二次应接近被测溶液的值，如被测溶液为酸性时，缓冲溶液应选pH4.00；如被测溶液为碱性时，则选pH9.18的缓冲溶液。 一般情况下，在24小时内仪器不需要再标定。,3测量待测溶液的pH值 经标定过的仪器，即可用来测量被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否，测量步骤也有所不同。 （1）被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下： “定位”调节旋钮不变； 用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干； 把电极浸入被测溶液中，搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液pH值。, 测量结束后，将电极泡在3molL-1 KCl溶液中，或及时套上保护套，套内装少量3molL-1 KCl溶液以保护电极球泡的湿润。 （2）被测溶液和定位溶液温度不同时，测量步骤如下： “定位”调节旋钮不变； 用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干； 用温度计测出被测溶液的温度值； 调节“温度”调节旋钮，使红线对准被测溶液的温度值； 把电极插入被测溶液内，搅拌溶液，使溶液均匀后，读出该溶液的pH值。,3.2 电导率的使用,原理 ： 当电导电极(通常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中，可测出两电极间的电阻R，根据欧姆定

5、律，温度压力一定时，电阻与电极的间距L(cm)成正比，与电极截面积A(cm2)成反比。 即： 由于电极的L和A是固定不变的，即是一常数，称电导池常数，以Q表示。其比例常数P叫电阻率，P的倒数为电导率，以K表示。 KQR 式中：Q电导池常数，cm1； R电阻， K电导率，scm。 当已知电导池常数Q，并测出样品的电阻 值R后，即可算出电导率。 试剂 ：水，其电导率小于1scm。,标准氯化钾溶液：c(KCl)0.0100mo1L。称取0.7456g氯化钾(KC1，105烘2h)，溶解于新煮沸的冷水中，于25定容到1000mL。此溶液在25时电导率1413scm。,使用： 开机，预热10分钟 调节温度补偿旋钮至溶液温度值 调节电极常数至电极标示值（根据测定溶液电导率选择合适电极） 放入被测定溶液，待数据稳定后读数。,4.紫外可见分光光度计,光吸收定律,一. Lambert Beer 定律,布格(Bouguer)和朗伯(Lambert)先后于1729年和1760年阐明了光的吸收程度和吸收层厚度的关系：,1852年比耳(Beer)又提出了光的吸收程度和吸收物浓度之间也具有类似的关系:,A b,A

6、 c,二者的结合称为朗伯-比耳定律，其数学表达式为：,式中：A：吸光度；T:透射率； b：液层厚度(光程长度)，通常以cm为单位； c：溶液的摩尔浓度，单位molL-1； ：摩尔吸光系数，单位Lmol-1cm-1；,A lgT lg（ It / I0)= b c,.光吸收定律的表达式及其含义,紫外-可见分光光度计,一. 主要组成及部件的功能,1. 工作原理基仪器结构框图,光源,碘钨灯,氘灯,单色器,测量池,参比池,样品池,光电倍增管,数据处理和仪器控制,二. 光源（辐射源）,1. 光源的要求：,发射强度足够且稳定的连续光谱; 光辐射强度随波长的变化小; 有足够的使用寿命,钨灯（钨的熔点为3680K）； 波长范围：3202500nm； 工作温度：3000K； Ihv V34,2. 白炽光源,常用类型：白炽光源与气体放电光源,卤钨灯：在钨灯中加入卤化物提高白炽灯的使用寿命,3. 气体放电光源,氢弧灯（氢灯）：波长范围：165350nm； 氢气压力：0.25mmHg。,氘灯：内充气为氘辐射强度比起氢灯达35倍。,三. 单色器:平面衍射光栅,四. 检测器：,光源,碘钨灯,氘灯,单色器,测量池,

7、CCD检测器,数据处理和仪器控制,CCD 光二极管阵列检测器,五. 测量池：液池、样品池、比色皿。,1. 吸收池的材料,玻璃,360 nm,2.25 mm,石英,200 nm,2.5 mm,2. 吸收池的形状,波长范围,3. 使用注意事项,容易破碎,六. 紫外-可见分光光度计仪器的类型,1. 单光束分光光度计,优点：结构简单、价格低廉,缺点：受光源、检测器的波动影响：不能自动记录吸收光谱。,波长增量的选择；改变波长都要用参比溶液调节T=100%；固定光谱通带与仪器参数；选择合适的溶液浓度与参比。,2. 双光束分光光度计,优点：能自动记录吸收光谱（自动扫描）；比切光器的频率慢的光源、检测器的波动不影响；是目前用得最多的分光光度计,优点：可以测定较高浓度的样品溶液； 可以扣除背景吸收（样品池、浑浊等）； 比切光器的频率慢的光源、检测器的波动不影响；,3. 双波长分光光度计,一. 定性分析,1. 定性分析的依据,紫外-可见分光光度法的应用,定性分析、结构分析、定量分析 物理化学参数的测定：分子量、配合物的配合比与稳定参数、酸碱离解常数、化学反应动力学常数等.,2. 定性分析方法,吸收光谱的形状 吸收峰的数目 max() max,A. 用经验规则计算max与测定的max比较,Woodward规则：计算共轭二烯、多烯烃、共轭烯酮类化合物的* 最大吸收波长的经验规则。,Scott规则：计算芳香族羰基衍生物的* 最大吸收波长的经验规则。,定性分析方法缺陷：只能定性分析化合物所具有的生色团与助色团； 光谱信息在紫外-可见光谱范围重叠现象严重。,分光光度计的维护： 仪器应安置在干燥、无污染的的地方。 仪器内的防潮硅胶要定期更换或再生。 仪器停止工作时，必须切断电源，应按开关机顺序关闭主机和稳流稳压电源开关。 比色皿使用完毕，立即用蒸馏水冲洗干净，并用柔软清洁的纱布把水渍擦净，防止表面光洁度受损，影响正常使用。 仪器经过搬动，及时检查并纠正波长精度，确保仪器的正常使用。 光源灯、光电管通常在使用一定时期后，要衰老或损坏，必须按规定更换。,Thank You !,

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