药物分析 课件 药物制剂分析

1、药物制剂分析,1.药物制剂分析概述 2.片剂的分析 3.注射剂的分析 4.复方制剂分析 5.含量测定的结果计算,（1）概念：对不同的剂型及其中的药物进行分析，以检验被分析的制剂是否符合质量标准的要求。,（ 2 ）制剂分析的特点： 1.附加剂（辅料）的影响：性质、比例 2.复方制剂中共存药物的干扰 3.剂型因素的影响（不同剂型有不同的要求） 4.分析方法的专属性,1.药物制剂分析概述,（3）与原料药分析项目的异同,鉴别,鉴别主药（附加剂的鉴别）： *为原料药的全部或部分项目。,检查,杂质检查,药剂学检查,与原料药相同 一般勿需重复 *制剂制备过程或贮藏过程中引入 增加检查项目,常规检查 特殊检查,制剂通则,保证药物的稳定性、均一性和有效性,原料： %（w/w）,制剂：标示量的百分数,测定结果 表示方法,含量测定,附加剂的干扰 复方制剂共存药物的干扰,方法的专属性,2.片剂的分析,片剂检查, 外观、色泽和硬度,重量差异,崩解时限,常规分析项目,溶出度/释放度,含量均匀度,特殊检查, 崩解时限,介质、方法、时限,不同制片类型的差异,检查装置,含量均匀度,概念：指小剂量或单剂量口服固体制剂、粉

2、雾剂或注射用无菌粉末中的每片(个)含量偏离标示量的程度 。,1.片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片(个)标示量小于10mg或主药含量小于每片(个)重量5%者； 2.其他制剂，每个标示量小于2mg或主药含量小于每个重量2%者； 3.透皮贴剂。,需作含量均匀度检查的制剂,抽取10片，逐一测定含量，计算此10片的均值和标准差S，标示量与均值之差的绝对值A，根据下列公式判断： A+S15.0 不符合规定 A+1.80S15.0 符合规定 A+1.80S 15.0 且 A+S 15.0 另取20片（个）复试,注意：做含量均匀度检查的药物，不再做重量差异检查,检查方法和结果判定,初试+复试,A+1.45S15.0 符合规定 A+1.45S 15.0 不符合规定,溶出度/释放度,溶出度 药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定的溶剂中溶出的速度和程度。在一个时间点取样。,注意：做溶出度/释放度检查，不再做崩解时限,释放度系指口服药物从缓释制剂、控释制剂，肠溶制剂及透皮贴剂等在规定溶剂中释放的速度和程度。 在不同时间点取样。,缓释控释制剂 肠溶制剂 透皮贴剂,溶出度/释放度,介质、方法、时限,检查装置,结果

3、判定：,溶出度：参见教材P354,释放度：参见教材P355,滑石粉、硫酸钙 （过滤）,淀粉糊精蔗糖乳糖,水解后均生成葡萄糖,糖类：,硬脂酸镁, Mg2+ 干扰配位滴定法(pH10加NH4F掩蔽剂) 硬脂酸根离子干扰非水滴定法(提取分离、碱化后提取分离),苯甲酸盐CMC-Na PVP等,干扰非水滴定，消耗HClO4 使测定结果偏高,干扰氧化还原滴定,3.注射剂的分析,观察色泽、澄明度，进而鉴别试验，pH检查和含量测定,注射剂 一般检查,分析基本步骤：,注射液装量检查，（使用干燥注射器）,注射用无菌粉末的装量差异, 可见异物检查, 无菌检查, pH值检查, 热原或细菌内毒素检查,注射剂 特殊检查,不溶性微粒检查,(酸值0.56),(碘值79128),(皂化值185200),具体内容见：中国药典附录：“脂肪与脂肪油测定法”,显微计数法,光阻法, 助（增）溶剂, pH值调节剂,抑菌剂,提取分离或利用UV图谱差异,渗透压调节剂（等渗溶液）,避免NaCl的干扰, 溶剂水,提取或蒸发后再测定, 溶剂油（脂溶性药物）,空白油对照法和有机溶剂稀释法,苯酚0.5%、甲酚0.3%、三氯叔丁醇0.5% 等,4

4、.复方制剂分析,定义：含两种或两种以上有效成分的制剂, 复方解热镇痛类药物 复方甾体激素类药物 复方维生素类药物 复方磺胺类药物, 赋形剂、附加剂的干扰 有效成分之间的相互干扰,一. 不经分离直接测定：,二. 经分离后测定制剂中主要成分：,提取分离后分别测定 柱色谱、TLC、HPLC等,例. 复方新诺明片分析,(SMZ和TMP双波长分光光度法),SMZ,5.含量测定的结果计算,1.应注意的问题 A.计量单位的一致性 B.稀释步骤 C.标示量的含义 D.计算结果的表示方法 以无水物（无溶剂物）计算的百分含量 以标示量计算的百分含量 E.有效数字的取舍,2.计算示例,中国药典（2000年版）对乙酰氨基酚含量测定 取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数（ ）为715计算，即得。若样品称样量为m（g），测得的吸收度为A，计算含量百分率,例1.,取标示量为25 mg的盐酸氯丙嗪片

5、20片，精密称定，总重量为2.4120 g，研细，称片粉0.2368 g，置500 ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 ml，置100 ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254 nm波长处测得吸收度为0.435，按百分吸收系数为915计算，求其含量占标示量的百分率。,例2 盐酸氯丙嗪片测定法,精密量取本品（规格1ml ：50mg）2 ml，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50 ml，密塞，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取维生素E对照品20.03 mg，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10 ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液。分别量取上述供试品溶液和对照品溶液各2 l注入气相色谱仪；记录色谱图。 测得各色谱峰的面积分别为：供试品溶液中正三十二烷的峰面积（As）为538736，维生素E峰面积（Ax）为675867；对照品溶液中正三十二烷的峰面积（As）为512987，维生素E峰面积（Ar）为639675。 试计算：维生素E注射液中维生素E含量为标示量的百分率。,例3.维生素E注射液含量测定：,解：计算校正因子,计算供试品含量,维生素E含量占标示量的百分率,=100.7(mg),精密称取头孢氨苄0.1059 g，置100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。精密吸取10 ml，置碘瓶中，加（1mol/L）氢氧化钠溶液1 ml，放置20分钟后，再加1 mol/L盐酸溶液1ml与醋酸-醋酸钠溶液（pH4.5）5 ml，精密加入碘滴定液（0.02 mol/L）25 ml，密塞，放置20分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.02 mol/L）滴定，消耗12.67 ml，空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.02 mol/L）24.85 ml；另称取头孢氨苄对照品0.1060 g，同法测定，空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液24.90 ml，对照品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液12.50 ml，已知对照品含量为99.8%。 试计算本品的含量百分率。,例4 头孢氨苄,解：已知：,则：,含量百分率为：,进一步阅读资料： 中国药典（一部或二部）附录：制剂通则,小结： 药物制剂分析的特点，与原料药分析之异同 片剂和 注射剂的检查项目 片剂和注射剂含量测定时常见的干扰因素及其排除 含量测定结果的计算,

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