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波谱分析 第四章 1nmr基本原理

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  • 卖家[上传人]:tia****nde
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  • 上传时间:2019-01-18
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    • 1、第四章 核磁共振波谱分析法,一、原子核的自旋 二、核磁共振现象 三、核磁共振条件 四、饱和与弛豫,第一节 核磁共振基本原理,概述,NMR与UV、IR同样,都是微观粒子吸收电磁波后在不同 能级上跃迁而产生的。,UV 分子吸收 200800 nm 辐射 电子跃迁 IR 分子吸收 2.5 50 m 辐射 振动能级跃迁 NMR 分子吸收 106109 m 辐射 磁能级跃迁,106109 m 辐射与暴露在强磁场中的磁性原子核相互作用,引起磁性原子核在外磁场中发生磁能级的共振跃迁,从而产生信号。 根据NMR图上吸收峰的位置、强度和精细结构可以了解特定原子(1H13C等)的化学环境、原子个数、邻接基团的种类及分子的空间构型。,一、原子核的自旋与磁矩,I: 自旋量子数; h: 普朗克常数;,原子的自旋情况可以用(I)表征:,质量数 原子序数 自旋量子数I 偶数 偶数 0 偶数 奇数 1,2,3. 奇数 奇或偶 1/2;3/2;5/2.,核磁共振研究的对象是具有磁矩的原子核。,讨论:,(1) I=0 的原子核 16O 、 12 C、 32 S等 ,无自旋,没有磁矩,不产生共振吸收。 (2) I=1 或

      2、I 0的原子核 I=1 : 2H, 14N I=3/2: 11B, 35Cl,79Br,81Br I=5/2 :17O, 127I,核电荷分布可看作一个椭圆体,电荷分布不均匀,共振吸收复杂,研究应用较少; (3)1/2的原子核 1H,13C,19F,31P 核电荷均匀分布的球体,并象陀螺一样自旋,有磁矩产生,是核磁共振研究的主要对象。,原子核的磁矩,m的大小与I有关 ,I 0的核 ,m0 产生核磁共振信号。,I = 1/2 的核(氢核),可当作电荷均匀分布的球,绕自旋轴转动时,产生磁场,类似一个小磁铁核磁。,产生磁场的方向用右手法则来确定,磁性大小称 核磁矩。, 磁旋比,原子核的特性参数,是原子核的重要属性。,1H: 2.67510 8 (rad T-1 S-1) 13C: 6.72810 7(rad T-1 S-1),自旋核的取向,具有磁矩的核在外磁场中,排列有序,取向是量子化的。磁量子数表示核自旋空间不同取向。 可有(2I+1)个取向,(mI、I-1、 -I+1、I) 如:氢核(I=1/2),两种取向(两个能级): (1)与外磁场平行,能量低,磁量子数1/2; (2)与外磁场相反,

      3、能量高,磁量子数1/2;,自旋核的能级,核磁矩在外磁场中与磁场相互作用能 E,相邻两能级间的能量差为:,E m Z B0,外加磁场越强,能级裂分越大,能级差越大。,核磁共振基本关系式,若在与B0垂直方向上加一个交变场(射频场)其频率2。 当 2 1 时, 自旋核会吸收射频波的能量,由低能级跃迁到高能级 核磁共振吸收,吸收的射频波的能量,吸收的射频波的频率,核磁共振条件,核有自旋 (磁性核)。 在外磁场中, 核能级发生裂分。能量是量子化的。 射频振荡线圈产生电磁波(10100mm)。当射频场能量(Eh ) 恰等于二能级间差( E)时,核吸收能量由低能级跃迁到高能级 (4)照射频率与外磁场的比值 / B0 = / (2 ),讨论:,(1)射频频率与磁场强度成正比。对于同一种核 , 为定值, B0强度越高,射频频率越高。 氢核(1H): 1.409 T 共振频率 60 MHz 2.305 T 共振频率 100 MHz B0的单位:1高斯(GS)=10-4 T(特斯拉) (2)不同原子核,磁旋比 不同,产生共振的条件不同,需要的磁场强度B0和射频频率不同。 (3) 固定B0 ,改变(扫频) ,

      4、不同原子核在不同频率处发生共振。也可固定 ,改变B0 (扫场)。扫场方式应用较多。,共振条件: = B0 / (2 ),讨论:,1950年,Proctor等人研究发现:质子的共振频率与其结构(化学环境)有关。在高分辨率下,吸收峰产生化学位移和裂分。 由有机化合物的核磁共振图,可获得质子所处化学环境的信息,进一步确定化合物结构。,第四章 核磁共振波谱分析法,一、连续波核磁 共振仪 二、脉冲傅立叶变换核磁共振仪 三、核磁共振仪的主要指标,第二节 核磁共振仪简介,高分辨核磁共振仪型号和种类,按产生磁场来源不同,永久磁铁 电磁铁 超导磁铁,按1H在不同磁场强度下的共振频率:如60 MHz仪器是指磁场强度1.4092 T, 1H的 共振频率 60 MHz。 90 MHz( 2.1100 T) 100 MHz( 2.4400 T) 200 MHz( 5.1700 T) 300 MHz( 7.0500 T),按射频来源不同,连续波核磁共振仪(CW) 脉冲傅立叶变换核磁共振仪(PFT-NMR),三、核磁共振仪的主要指标,(1)分辨率: 表示波谱仪将相邻峰区分开来的能力。 一般用20%乙醛在高分辨NMR

      5、仪上分析。 用四重峰中两个大峰的半高宽度的平均值来定义。,如半高度的峰宽0.3 Hz,除 以工作频率 0.3 Hz/60 MHz = 5 *109,(2)灵敏度: 表示仪器能检出微弱信号的能力。 在1H NMR实验中,取1%乙基苯的 CCl4溶液进行分析。 用四重峰中最高峰高度A(信号S大小) 和噪声平均值N之比来定义。 S/N = A/B * 2.5,N噪声B的正峰值到负峰值除以2.5,(3)稳定性: NMR仪在长时间工作中磁场强度和射频频率的稳定性。用谱线的重复性来定义。以90%的乙基苯试样,连续测定五次,用峰值位置的平均偏差来定义稳定性。,|L|的平均值=稳定性 L- 峰值位置偏差,五. 样品的制备 1. 样品要求比较纯,固体样品必须配成溶液后测定。 2. 溶剂要求不含质子、沸点低 、与样品不起作用,要有足够的溶解度。常用有CCl4 、CS2 。有时用氘代溶剂(D2O、CDCl3等),在不同溶剂中测定时,信号位置有些位移。 3. 试样中若有灰尘或磁性杂质时,应将样品过滤除去杂质后再测定, 防止局部磁场的不均匀使谱线加宽,甚至使谱线分辨不清。 4. 内标物质(TMS)与样品一起放在样品管中,制备0.4ml约10的样品溶液,加12 TMS。,

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