毕业论文——为双粒子电泳显示Fe3O4／SiO2粒子的制备和表征

1、 为双粒子电泳显示Fe3O4SiO2粒子的制备和表征摘要：为了制备具有良好的悬浮稳定性的低介电电泳显示应用金属氧化物颜料电泳粒子，四氧化三铁/氧化硅（Fe3O4/SiO2）通过原位溶胶凝胶制备方法复合颗粒。透射电镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）图像呈现多核心壳形貌的Fe3O4SiO2粒子的平均粒径为250350 nm。发现Fe3O4/SiO2复合粒子的密度较低，因为比Fe3O4 SiO2封装，可以稳定地悬浮在四氯乙烯OLOA治疗后。Zeta电位和电泳测量为24.2 mV 和3.8010m2Vs是在四氯乙烯/二氧化硅复合粒子对Fe3O4 OLOA流动10m2Vs，分别双粒子电泳分散处理含OLOA Fe3O4/SiO2复合粒子与聚合物接枝纳米二氧化钛在低电位显示黑白图像。关键词：电泳显示，电泳迁移率，核心壳结构1 绪论 近几年来，电泳图像显示（EPID）由于优势如纸般的高对比度的外观，超低功耗消费，薄，灵活等，已经引起人们极大的兴趣。电泳显示是一种基于运动反射显示带电颜料粒子在低电介质常数下的一个电场的影响1,2。努力使全彩色显示快速响应从不停止。大多数研究集中于为了提高白色颜料粒子

2、应用于单粒子电泳系统的属性同时使用染料为背景 310 。为了改进电泳显示器的对比度，双粒子电泳系统能够被介绍11,12，这也是彩色电泳显示必不可少的发展。因此，彩色电泳粒子将会得到更多地关注。Yu等人制作的带负电的聚合物颗粒包含一个可使用的黑色染料 13 。基姆等人为了双粒子电泳显示制备洋红，黄色和青色的聚合物球 14 。通过自由基聚合方法包裹有机染料如酸性蓝258，酸性红和酸性黄76苯乙烯/4 -乙烯基吡啶共聚物纳米粒 15 。 通常，有机粒子的光学性能和化学稳定性并不像无机颗粒一样好，这限制了它的实际应用。特别是，解散膨胀的有机材料在有机介质中几乎不可能完全避免。尽管无机颜料密度太高以至于没有相匹配的媒体，但是他们一直有更具吸引力，由于其强大的耐久性，如溶剂，空气环境，阳光 16 。无机颜料密度可以减少为两个路线。一是制备复合粒子17,18。另一个是选择一个合适的分散剂，可为吸附在颗粒表面的稳定的悬浮液提供空间稳定和静电斥力1921。金属氧化物包括钛酸钴钴蓝色/绿色，钛钴绿和镍的钛酸盐黄是重要的无机颜料被广泛应用于各种领域。然而，到现在，很少有关于关于基于彩色电泳粒子金属氧化物的研

3、究除了白色颜料电泳粒子状TiO2、ZrO2、氧化锆，氧化铝10，22-26。 在这项研究中，纳米Fe3O4被选择作为一个金属氧化物的例子。Fe3O4SiO2复合粒子被制备封装成二氧化硅壳纳米Fe3O4。SiO2壳的存在不仅减少色素的密度，由于在SiO2表面丰富的羟羟基也容易使复合粒子和分散剂之间产生相互作用 7,2628 。Fe3O4SiO2复合粒子用商业分散剂oloa1200处理，它是容易附着在SiO2表面的极性基团。然后处理后的复合粒子，作为黑色电泳粒子，应用于双粒子与聚合物接枝的二氧化钛粒子的电泳系统。该方法制备电泳粒子可以很容易地应用到所需的一代纳米Fe3O4修改其他颜色的氧化物颗粒。图1 Fe3O4纳米粒子和Fe3O4SiO2复合粒子的XRD图2 实验2.1 材料 FeCl36H2O，油酸，乙醇，环己烷，四氯乙烯（C2Cl4），NH3，H2O和正硅酸乙酯（TEOS）购买从国药集团化学试剂有限公司.FeCl24H2O从上海山海化工有限公司提供.烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）是由温州东升化工有限公司提供.聚异丁烯丁二酰亚胺（oloa1200）是由江阴永达化工有限公司提供。所有的化

4、学品被用作接收。2.2 制备2.2.1. 作为颜料粒子的疏水性Fe3O4纳米粒子的制备 碱共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子FeCl36H2O和FeCl24H2O。FeCl24H2O（5.62克）和FeCl36H2O（9.74g）溶解在80毫升去离子水和冒泡1小时搅拌下清除氧氮。然后将溶液加热到90C和24毫升铵氢氧化钠加入到溶液。3分钟后，0.8克油酸加入到溶液中，保持温度为另一个4小时的Fe3O4磁性纳米粒子用去离子水的时间和干燥80C.2.2.2. 与SiO2纳米粒子封装Fe3O4纳米粒子包覆SiO2的溶胶-凝胶通过方法。第一，0.5克的Fe3O4纳米颗粒，4毫升的正硅酸乙酯和0.2 gop-10加入40毫升去离子水的混合物，和超声波成为一个稳定的乳液。1小时后，乳液加入50毫升乙醇和12毫升水混合的NH3。反应溶液的搅拌速度为400rpm室温4小时得到的产物进行了磁分离，乙醇洗涤数次，在80C干燥。图2 Fe3O4纳米粒子的TEM照片（a）和四氧化三铁/二氧化硅复合粒子（B和C）。图3 四氧化三铁纳米粒子和Fe3O4/SiO2复合粒子的粒径分布。2.3 表征应用扫描电镜对复合粒子形

5、态电子显微镜（SEM，jeol100LX）和传输电子显微镜（TEM，jeoljem-1230）。晶体结构通过X射线衍射（XRD测定颗粒，RigakuDmax-2550PC）用单色的铜K辐射（= 1.5406a）。颗粒的大小，颗粒大小分布结合Zeta电位，和电泳迁移率检测通过动态光散射（DLS，ZetaPALS测量，海文仪器有限公司）。磁特性的影响用振动样品磁强计（MPMSxl-7，量子设计公司）。检测复合粒子的成分能量色散X射线光谱法（EDX，牛津印加energy300）。傅里叶变换红外光谱（FT-IR）测定在Nicolet6700傅里叶变换红外光谱仪。热重分析（TGA）在Pyris谱进行了记录在岛津uv-2450分光光度计。热重分析仪（PerkinElmer）与加热速度20 K / min的升温速率在氮气流。3 结果与讨论3.1 和Fe3O4SiO2复合材料的合成表征颗粒 图1显示了铁氧化物的X-射线衍射图案之前和之后的纳米SiO2包覆。布拉格的思考制备的氧化铁纳米颗粒可以被索引一个纯Fe3O4晶相（JCPDS No. 19-0629）。一种宽带观察近1624的铁氧化物纳米粒子的时候

6、包覆SiO2，表明无定形二氧化硅的存在壳。峰Fe3O4两线相似对方，这表明该芯材的结晶保留后封装。Fe3O4纳米粒子的TEM图像和Fe3O4SiO2复合粒子示于图2A和B分别。因为对油酸处理的Fe3O4纳米粒子的疏水性，颗粒倾向于被困在油滴。当乳液加入氨水和乙醇的混合物，其SiO2壳的TEOS的水解和Fe3O4的形成纳米粒子包裹。之间的明显的对比芯和壳可以在图2C的检测，表明形成多核壳结构。图3中的图显示了粒子的Fe3O4，Fe3O4SiO2粒度和粒度分布颗粒。当Fe3O4纳米粒子的尺寸小于20nm封装成二氧化硅，复合粒子的直径250增大到350 nm。结果是在良好的协议与在TEM图像显示颗粒的大小。为了进一步研究复合粒子形态，其的四氧化三铁/二氧化硅复合粒子的SEM图像是在图4A所示。很明显，粒子是由多个小颗粒。换句话说，Fe3O4SiO2复合粒子具有多芯壳结构，即为锚定的分散性好通过增加复合颗粒的表面区域代理每个。复合颗粒的成分被证实EDX光谱在图4B中给出，其中Al元素的信号来自衬底。从硅的含量（16.2%）和Fe（9%），复合粒子的近似密度可以由下式计算： 其中W是组件的质量分

7、数。通过假设5.18克/立方厘米为Fe3O4和2.32 g/cm3SiO2复合粒子的密度，近似密度2.99g/cm3，多低于该氧化物颜料。 在超顺磁性Fe3O4SiO2复合物业酒店粒子的应用是必不可少的electrophoretic显示这可防止从复合粒子的聚集。图5磁化曲线显示的Fe3O4SiO2复合粒子。几乎没有什么remanence观察当磁这场从超顺磁性粒子，一样的。因此，当Fe3O4SiO2颗粒的复合材料。electrophoretic团聚粒子，粒子引起的。磁力可以忽略。图4 SEM照片（a）和能谱分析法（B）四氧化三铁/二氧化硅复合粒子图5 磁化强度与外加磁场高龄四氧化三铁/二氧化硅复合粒子达室温3.2 Fe3O4SiO2复合粒子在双粒子电泳系统的应用 图6显示了Fe3O4SiO2复合粒子的红外光谱有/无oloa1200处理。由于存在丰富的二氧化硅表面上的羟基基团，Fe3O4SiO2复合粒子可以很容易地吸收OLOA1200后超声治疗。锚定OLOA1200在颗粒表面可以通过CH伸缩振动的出现证明在2920厘米2829厘米1峰，1OLOA1200。图6 没有oloa1200处理F的

8、e3O4纳米粒子四氧化三铁/二氧化硅复合粒子的红外光谱图7 TGA曲线处理/二氧化硅复合颗粒Fe3O4 OLOA 1200 从图7所示的TGA分析，为OLOA处理复合粒子，当温度超过200C的，8.63%减肥可以发现，这可以归因于热降解oloa1200。C重量损失低于200可以归因于物理吸附水的蒸发和样品中的溶剂残留。图8 在四氯乙烯悬浮颗粒/二氧化硅复合粒子的行为，oloa1200治疗前后图9 紫外可见漫反射光谱双粒子电泳分散液图10 白和黑的电泳显示器的原型意象 图8中所示的存在，因为oloa1200），The悬浮稳定的SiO2包覆的Fe3O4颗粒在复合材料thmedia是大大增强，这可以归因的sterichindrance效应来自oloa1200延伸从长链在媒体。此外，即使在长期ultrasonication该复合颗粒和循环洗涤，仍然可以挂起在stably媒体。欠的官能团的链oloa1200正电荷的粒子，是在媒体。TheZeta电位和电泳迁移率的复合粒子在氯乙烯为24.2和3.80MV1010m2/V S 的OLOA处理的SiO2Fe3O4复合粒子的应用黑色电泳粒子在双粒子电泳系

9、统加上负电polymergraftedTiO2颗粒。注射是一种流行的原型制作电泳液为两ITO构成细胞玻璃。0.075 V / m的电场下，如图9所示，正/负电荷的电泳粒子可以走向相反的方向，黑白图像可以显示。反射率在750nm的可见光区400白色/黑色图像所示的紫外可见光谱在反射率模式的确定在图10中。EPID的对比可以由公式应用于反射式液晶显示【29,30 场其中C是反射对比度，并且是w()bk()白人和黑人在不同波长的反射率的状态，是入射光的波长。w()D和BK（）D是可以通过岛津uv-2450分光光度法测定。的双粒子电泳的反射率对比度悬挂是15.4。4 结论 通过封装成sio2包覆Fe3O4纳米粒子制备溶胶凝胶法Fe3O4/SiO2多核壳复合粒子粒径分布窄的从250到350 nm的密度的Fe3O4/SiO2复合粒子比Fe3O4色素低很多。存在颗粒有利于锚定的电荷控制剂OLOA 1200在粒子表面，使四氧化三铁/二氧化硅复合粒子稳定地悬浮在四氯乙烯。zeta电位和电泳在四氯乙烯复合颗粒的流动性为24.2 mV和3.8010比分别为10。复合粒子可以被应用在双粒子的电泳系统与TiO2表面接枝聚合物。双粒子电泳分散液具有较高的对比度做下约15.4的电位在0.075 V / m彩色电泳粒子也可以通过类似的方法将其它金属氧化物四氧化三铁具有所需颜色准备。致谢 这项工作是由财政支持的国家高中国科技研究发展计划（863计划）（批准号：2008aa03a331）和发展计划和创新团队从教育部格兰特irt0651号。参考文献1

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