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药物分析：巴比妥类药物的分析

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卖家[上传人]：hu****a8

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1、1,1,巴比妥类药物的分析,2018/12/10,2,2018/12/10,2,本章要求,找出巴比妥类药物的基本结构与分析方法间的关系重点介绍丙二酰脲类鉴别、不饱和取代基鉴别实验，以及银量法与溴量法测定含量的原理与方法,2018/12/10,3,基本结构,1. 母核部分,2. 取代基部分,环状丙二酰脲、1,3-二酰亚胺基团（共性）,区别各种巴比妥类药物（特性）,脲,丙二酸酯,基本结构通式,2018/12/10,4,1,3-二酰亚胺基团,5,1,5,5-取代,1,5,5-取代,R1,S,硫取代,5,5取代的巴比妥类药物 1,5,5取代的巴比妥类药物 5,5取代的硫代巴比妥类药物,根据其取代基的不同分类,R2,2018/12/10,6,5,5-取代的巴比妥类药物,5,Barbital,苯巴比妥,Phenylbarbital,5,2018/12/10,8,司可巴比妥钠,Secobarbital sodium,5,2018/12/10,9,硫代巴比妥类药物,Thiopetal sodium,5,2018/12/10,10,（一）弱酸性,H,H,二次电离,一、理化性质,2018/12/1

2、0,11,2018/12/10,12,（二）水解反应,亚酰胺基团,2018/12/10,13,（三）与重金属离子反应,与银盐的反应,丙二酰脲,碱性条件,2018/12/10,14,与铜盐的反应,2018/12/10,15,2018/12/10,16,（四）紫外吸收光谱特征,H2SO4溶液(0.05mol/L) pH9.9缓冲溶液 NaOH溶液(0.1mol/L) (pH 13),5,5-取代巴比妥类药物的紫外吸收光谱,nm,240nm,255nm,2018/12/10,17,5,5-取代的巴比妥类药物在pH=2酸性溶液中，几乎无明显的紫外吸收(不电离) 在pH=10碱性溶液中，发生一级电离，于240 nm处有最大吸收（一级电离）在pH=13强碱性溶液中，发生二级电离，最大吸收红移至255 nm处（二级电离）,2018/12/10,18,巴比妥类药物的紫外吸收特征和其电离的程度有关,pK1=8,pK2=12,H,H,2018/12/10,19,硫喷妥的紫外吸收光谱,255,硫代巴比妥类药物在酸性或碱性溶液中，均有较明显的紫外吸收,HCl 溶液 (0.1mol/L) NaOH 溶液

3、 (0.1mol/L),2018/12/10,20,苯巴比妥 ChP（2010）【鉴别】（1）本品显丙二酰脲类的鉴别反应,（一）丙二酰脲类反应,二、鉴别试验,2018/12/10,21,取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10m1，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解,1. 与银盐的反应,2018/12/10,22,取供试品约50mg，加吡啶溶液（110）5m1，溶解后，加铜吡啶试液（硫酸铜4g，水90ml溶解后，加吡啶30m1，即得）1m1，即显紫色或生成紫色沉淀,2. 与铜盐的反应,(二) 特殊取代基或元素的反应,硫元素的反应不饱和烃取代基的反应芳环取代基的反应,2018/12/10,24,NaOH,S2- + Pb2+PbS黑,硫喷妥钠,硫元素的反应,2018/12/10,25,司可巴比妥,I-,溴试液、高锰酸钾溶液褪色,丙烯基,不饱和烃取代基的反应,2018/12/10,26,硝化反应与NaNO2H2SO4反应与甲醛H2SO4反应,苯巴比妥,芳环取代基的反应,苯巴比妥与NaNO2H2

4、SO4反应显橙黄色橙红色,苯巴比妥与甲醛H2SO4反应生成玫瑰红色环,2018/12/10,27,银量法溴量法酸碱滴定法紫外分光光度法高效液相色谱法,三、含量测定,2018/12/10,28,ChP 7种原料及制剂,滴定液,继续滴定，溶液瞬间变混浊指示终点,（一）银量法,原理：一步反应、摩尔比（11）,2018/12/10,29,终点指示：自身指示（存在缺点）电位法指示(ChP) （Ag电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极）,溶剂系统：甲醇+3%无水碳酸钠,缺点：近终点反应慢，难于判断终点混浊温度影响大,2018/12/10,30,（二）溴量法,司可巴比妥及其胶囊,丙烯基加成反应,(定量过量),淀粉作指示剂（终点蓝色消失）,1 : 1,2018/12/10,31,司可巴比妥钠 ChP（2010）：取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5m1，立即密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10m1，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1m

5、ol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.05mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。,测定方法,2018/12/10,32,注意事项,溴滴定液（0.05mol/L）的配制操作中要防止溴和碘的逸失平行条件进行空白试验可减少溴和碘逸失带来的误差,KBrO35KBr6HCl3Br26KCl3H2O,2018/12/10,33,(三) 紫外分光光度法,直接测定：根据溶液的pH值选用其相应的max处进行测定差示分光光度法：利用在不同pH溶液中紫外吸收光谱的差异，于240处分别测定两种pH溶液（如pH=2和10），再计算其差值,2018/12/10,34,注射用硫喷妥钠含量测定,取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于硫喷妥钠0.25g)，置500ml量瓶中，摇匀，量取此溶液用0.4% NaOH溶液定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液；另取硫喷妥对照品，精密称定，加0.4%NaOH溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含5g的溶液。用1cm吸收池，于304nm波长处分别测定吸收度，以0.4% NaOH溶液作空白。根据每支的平均装量计算。,每1mg的硫喷妥相当于1.091mg的硫喷妥钠,2018/12/10,35,知识点回顾 1掌握巴比妥类药物化学结构与分析方法间的关系（1）弱酸性（2）水解性（3）与重金属离子的反应（4）紫外特征吸收,2018/12/10,36,2掌握巴比妥类药物的鉴别：（1）与重金属的反应（丙二酰脲类）（2）特殊取代基鉴别试验（不饱和烃基取代、芳环取代、硫元素）,3掌握巴比妥类药物含量测定的原理与计算：（1）银量法（2）溴量法（3）紫外分光光度法测定（计算）,

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